紫外法测定水中总氮校准曲线的改进

紫外法测定水中总氮校准曲线的改进

一、紫外法测定水中总氮校准曲线的改进(论文文献综述)

邱诚,傅倩,景江,郑桂花,吴菊珍[1](2020)在《水中总磷测定方法的研究进展》文中研究指明对近年来水中总磷测定方法的特点及研究进展进行回顾和总结,概述了总磷测定现有国家标准方法的优缺点及改进,并对高温高压消解、微波消解、光催化消解和超声波消解等消解方法以及分光光度法、流动注射法、光谱法和色谱法等分析方法进行综述和特点分析,展望了总磷测定方法的发展趋势,总结了总氮和总磷联合消解测定方法,为新形势下提高总氮、总磷测定效率提供参考。

贺欣,范丹丹[2](2020)在《关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究》文中研究说明从实验用水、试剂纯度及配置、实验器皿和仪器的检查和清洁、消解时间、消解后冷却和混匀、仪器测量模式方面对碱性过硫酸钾消解紫外法测定总氮的影响因素进行分析,并用2个有证标准样品对相关影响因素进行佐证,提出注意事项和改进建议。

贾岳清,周昊,殷惠民,张烃,杨勇杰[3](2020)在《水中总氮测定方法的研究进展》文中认为近年来,总氮作为水体环境质量的重要指标之一,受到越来越多的重视。总结了近年来水中总氮的测定方法,并介绍了各种方法的原理、检测特点及应用前景。总结分析表明,紫外分光光度法仍是目前国内常用的水中总氮测定方法;高温氧化-化学发光检测法适用于污染较重的高浓度总氮样品的测定;离子色谱法能同时测定水中多种阴离子,可满足多样化测定的要求;气相分子吸收光谱法、连续流动分析法在水中总氮测定方面发展迅速,受到广泛关注。

李恒,胡浩,陈泓霖,冯丽萍[4](2019)在《连续流动法与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法比对》文中进行了进一步梳理本实验通过碱性过硫酸钾消解紫外光度法和连续流动法分别对水中总氮进行测定,通过两种方法曲线线性、准确度、精密度和实际样品测定等方面进行比较,连续流动仪法前处理步骤更少,操作过程自动化程度较高,更适用于大批量样品的测定。

宋玮[5](2019)在《水中总氮碱性过硫酸钾消解紫外法检测条件的参数优化》文中研究说明总氮是控制水质质量的重要指标之一,是湖泊、水库、河流的常规监测项目。水中总氮测定被列为国家地表水环境质量标准的基本项目。同时,该指标也是城镇污水处理厂污染物排放标准中的基本控制项目。因此准确测定水中总氮十分必要。对于常用的《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012),该方法虽然操作简单,但在实际检测过程中受到如试剂等诸多因素的影响。本文通过系统分析对检测结果产生影响的因素,明确各自的实验误差性质,对部分环节进行改进和优化。主要研究结果如下:1、实验用水是影响试验空白的最直接的因素之一,实验室误差来源于硬件方面及操作方面产生的误差。对于具备纯水制备条件的实验室,可选择超纯水作为试验用水;对于不具备纯水制备条件的实验室,可选择市售的屈臣氏饮用水作为试验用水。2、过硫酸钾是影响试验空白的重要的因素之一,实验室误差来源于硬件方面产生的误差。(1)根据空白吸光度和标准样品的分析结果来看,可选择50℃+手工搅拌的条件溶解过硫酸钾,进行溶液配制,效果较好。(2)现行过硫酸钾消解紫外法方法标准中碱性过硫酸钾溶液建议存放时间为1周。以实验室超纯水作为空白水样,根据测得的空白吸光度、相对偏差等方面来看,碱性过硫酸钾溶液的存放时间可延长至2周(按12天计),对样品检测结果无显着影响。3、消解方式是影响试验分析结果的重要因素之一,实验室误差来源于硬件方面及操作方面产生的误差。(1)同样消解时间(30min)下,选择压力蒸汽灭菌器在130℃下保持30min的消解方式是相对适宜的。(2)同样消解温度(120℃)下,选择压力蒸汽灭菌器在120℃下保持45min的消解方式是相对适宜的。(3)同样消解时间(30min)下,选择电热恒温干燥箱在140℃下保持30min的消解方式是相对适宜的。(4)同样消解温度(120℃)下,选择电热恒温干燥箱在120℃下保持40min的消解方式是相对适宜的。(5)选择利用屹尧WX-8000微波消解仪,样品取样量为5ml,加入2.5ml碱性过硫酸钾溶液,在124℃、5atm压力下保持30min的消解方式是可行的。4、消解时所用的容器是影响试验分析结果的重要因素之一,实验室误差来源于硬件方面及操作方面产生的误差。(1)使用带盖的聚四氟乙烯消解罐于130℃、30min的条件下在压力蒸汽灭菌器内进行消解的方式是可行的。(2)使用带盖的聚四氟乙烯消解罐于140℃、30min的条件下在电热恒温干燥箱内进行消解的方式是可行的。(3)带盖的聚四氟乙烯消解罐相对于常用的具塞玻璃比色管来说,具有材质坚固、不漏液、避免消解溶液受到污染或损失、可承受一定的温度和压力等优势,但加热温度要比玻璃材质容器温度高20℃以上才能获得较理想的消解效果。基于方法原理的差异,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法中校正吸光度计算公式经验性原则限制了其测定的准确度。本文通过试验比较,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法与气相分子吸收光谱法检测水中总氮时,受水样复杂程度的影响,紫外法测定不同水样时出现一定程度的干扰,而气相分子吸收光谱法受干扰的程度明显比紫外法要小一些。综合抗干扰的能力方面以及检测结果的准确性方面来看,气相分子吸收光谱法具有一定的优势。针对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法检测过程中存在的不足,思考、提出和验证优化后的总氮检测方法并进行实际检测应用。主要研究结果如下:1、验证使用过氧化氢或者H2O2+H2SO4作为氧化试剂,检测水中总氮的试验。在本次试验设置的条件下未取得良好效果,有待改进深入研究。2、选择采用聚四氟乙烯消解罐,在恒温干燥箱内140℃、30min的条件下,以碱性过硫酸钾溶液作为氧化剂,对样品进行消解。消解完成后,利用气相分子吸收光谱仪进行总氮的测定。根据试验数据计算,此方法的检出限为0.02mg/L;通过测定清洁地表水、污水处理厂出水以及化工行业处理后水样等不同类别、不同浓度的实际样品,相对标准偏差为0.58%~7.11%,加标回收率为95%~103%。测定环保部标样所编号为“203251”总氮标准样品,均值为2.55mg/L,在2.31~2.65mg/L的范围内。3、根据方法最低检出限、测定精密度、准确度及对比试验表明,该优化法是测定总氮的可行方法。该优化法简便快捷易操作,方法最低检测限低于国标法,且具备较理想的精密度和准确度。对不同类型的水样采用两种方法进行检测比较,测定结果之间有良好的可比性,无显着性差异。

徐义邦,张吴,龚娴,万茜[6](2019)在《对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进》文中研究说明对总氮测定方法HJ 636—2012的关键细节及其影响因素作了探讨和改进:可以用氢氧化钠水化过程放出的热来加速过硫酸钾的溶解,该过程过硫酸钾不降解,碱性过硫酸钾溶液室温下可保存15 d;pH值对总氮测定结果影响不大;10.0 mg/L硝酸钾标准使用液在0~10℃暗处保存可以稳定30 d;校准曲线稳定,在关键试剂没有更换时,可以不用每批样品分析同时绘制校准曲线;悬浮物影响总氮测定结果准确性,可采用一次性0.45μm水相针式过滤头过滤消解后定容的水样,快速有效去除悬浮物。

黄丽,覃东立,吴松,陈中祥,高磊,黄晓丽,王鹏[7](2018)在《总氮含量分析方法比较及黑龙江典型淡水养殖池塘和自然水域总氮含量的变化》文中认为应用Multi N/C2100S分析仪与紫外-可见分光光度计对1个有证标准样品和6个实际水样总氮含量进行对比实验,予以验证。结果表明:两种仪器对已知浓度的有证标准样品测得的平均值接近真值,RSD<1%、相对误差<5%,结果准确度和精密度无显着差异。Multi N/C2100S分析仪可以高效、快速批量测定。5个月中4次监测6个实际水样总氮含量的结果为:白鱼泡水体中TN含量无显着变化;宾县1#和3#池塘水体含量逐月升高;5月稻田TN含量明显偏高,可能是水稻生长施肥所致;7月松花江水样TN含量高于其他月份,可能受养殖密度、模式、天气、投饵量、施肥量及周边农作物施药量的影响。

李艳蔷,方鑫,颜滴,吴雅丽,陈红兵[8](2017)在《水中总氮的测定方法改进研究》文中认为采用哈希公司消解管和加热消解器代替比色管和高压蒸汽灭菌锅消解,改进总氮测定中的水样消解步骤,提出了测定水中总氮浓度的哈希改进法,并探讨了总氮测定方法的最佳测定条件。实验结果表明,当哈希改进法样品分析体积为5mL时,碱性过硫酸钾使用量为2mL,消解时间为30min,消解温度为150℃。使用哈希改进法绘制的校准曲线线性关系较好(相关系数r=0.9994),与国家标准测定方法相比,实验的精密度更高,实验结果更准确。同时哈希改进法具有操作简单、测定时间短、节约成本等优点,值得在水样监测工作中推广应用。

李俭平,吕桂才,赵丽[9](2015)在《海水中的常见元素对总氮测定的影响》文中研究表明选取海水中常见元素作为研究对象,考察它们对海水中总氮(TN)测定(紫外分光光度法)的影响情况。研究结果表明:1)所选取的常见元素中HCO3-、Br-、Fe3+、Cr6+对测定有影响;2)ρHCO3-在0.1421g/L范围内,HCO3-离子对海水中总氮测定的影响程度随HCO3-离子浓度的增加先减小后增大;3)ρBr-在0.067 40.3g/L范围内,Br-离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加而减小;4)ρFe3+在0.512 52.05g/L范围内,Fe3+离子对海水中总氮测定的影响程度随离子浓度的增加先增大后减小;5)ρCr6+在0.522.08g/L范围内,Cr6+离子对海水中总氮测定的影响程度随Cr6+离子浓度的增加先减小后增大。实验结果为消除海水中总氮测定的干扰因素提供了参考。

王晨君,王玮[10](2015)在《微波消解在测定总氮中的应用》文中认为总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。

二、紫外法测定水中总氮校准曲线的改进(论文开题报告)

(1)论文研究背景及目的

此处内容要求:

首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。

写法范例:

本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。

(2)本文研究方法

调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。

观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。

实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。

文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。

实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。

定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。

定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。

跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。

功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。

模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。

三、紫外法测定水中总氮校准曲线的改进(论文提纲范文)

(1)水中总磷测定方法的研究进展(论文提纲范文)

1 总磷测定方法的研究进展
    1.1 水样预处理
        1.1.1 过硫酸盐或硝酸-高氯酸消解法[1]
        1.1.2 微波消解法
        1.1.3 光催化消解法
        1.1.4 超声波消解法
        1.1.5 其他
    1.2 水样分析
        1.2.1 钼酸铵分光光度法
        1.2.2 流动注射-钼酸铵分光光度法
        1.2.3 光谱法
        1.2.4 色谱法
2 总氮-总磷联合消解测定
    2.1 基于国家标准方法的总氮-总磷联合消解
    2.2 非国家标准方法总氮-总磷联合消解
3 结语

(2)关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究(论文提纲范文)

1 实验测定
    1.1 实验材料
        1.1.1 实验仪器
        1.1.2 实验试剂
    1.2 实验方法及结果分析
2 影响因素分析
    2.1 实验用水
    2.2 试剂纯度及配置
    2.3 实验器皿和仪器的检查和清洁
    2.4 消解时间
    2.5 消解后冷却和混匀
    2.6 仪器测量模式
3 结论

(3)水中总氮测定方法的研究进展(论文提纲范文)

1 紫外分光光度法
2 高温氧化-化学发光检测法
3 离子色谱法
    3.1 碱性过硫酸钾氧化
    3.2 紫外-臭氧氧化
4 气相分子吸收光谱法
5 连续流动分析法
6 同位素稀释的气相色谱-质谱联用法
7 结论

(4)连续流动法与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法比对(论文提纲范文)

引言
1 方法原理比较
    1.1 紫外分光光度法
        1.1.1 方法原理
        1.1.2 仪器和试剂
    1.2 连续流动仪法
        1.2.1 方法原理
        1.2.2 仪器和试剂
2 校准曲线比较
    2.1 紫外分光光度
    2.2 连续流动仪法
3 准确度和精密度的比较
    3.1 准确度
    3.2 精密度
4 实际样品分析比对
5 结论

(5)水中总氮碱性过硫酸钾消解紫外法检测条件的参数优化(论文提纲范文)

摘要
ABSTRACT
第一章 绪论
    1.1 研究背景
        1.1.1 我国淡水环境现状
        1.1.2 水体中总氮的存在形式、来源及危害
    1.2 国内外关于水中总氮测定方法现状及研究
        1.2.1 常用检测方法
        1.2.2 环境监测行业常用检测方法
        1.2.3 以往对总氮检测方法的改进研究
    1.3 研究目的及意义
    1.4 研究思路
        1.4.1 研究思路
        1.4.2 技术路线
第二章 碱性过硫酸钾消解紫外法检测水中总氮的影响因素
    2.1 引言
    2.2 检测过程中的影响因素
        2.2.1 实验用水
        2.2.2 过硫酸钾配制
        2.2.3 消解温度和时间
        2.2.4 消解方式(干燥箱)
        2.2.5 消解方式(微波消解)
        2.2.6 消解所用容器
        2.2.7 本章小结
第三章 碱性过硫酸钾消解紫外法与气相分子法检测水中总氮的比较
    3.1 引言
    3.2 检测原理的区别
    3.3 实际检测结果的比较
        3.3.1 试验目的
        3.3.2 试验对象
        3.3.3 试验设备、器具和试剂
        3.3.4 试验步骤
        3.3.5 试验结果的判别和分析
        3.3.7 本章小结
第四章 水中总氮检测优化方法的应用
    4.1 引言
    4.2 氧化剂的选择
    4.3 优化方法的设计及应用
    4.4 本章小结
第五章 总结与展望
    5.1 总结
    5.2 展望
参考文献
附录
致谢

(6)对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进(论文提纲范文)

1 实验部分
    1.1 仪器和试剂
    1.2 实验方法
2 结果与讨论
    2.1 碱性过硫酸钾溶液配制及保存
    2.2 标准使用液的保存时间
    2.3 pH值对测定结果的影响
    2.4 悬浮物对总氮测定结果的干扰及去除
    2.5 校准曲线的稳定性
    2.6 比较实验
3 结语

(7)总氮含量分析方法比较及黑龙江典型淡水养殖池塘和自然水域总氮含量的变化(论文提纲范文)

1 材料与方法
    1.1 试剂与仪器
    1.2 方法与原理
        1.2.1 采样方法
        1.2.2 国标法测TN原理
        1.2.3 高温催化氧化-电化学检测法测TN原理
    1.3 数据处理
2 结果与分析
    2.1 处理方法
        2.1.1 国标法测TN样品处理方法
        2.1.2 高温催化氧化-电化学检测法测TN处理方法
    2.2 仪器条件
    2.3 绘制标准曲线
    2.4 方法准确度和精密度
    2.5 加标回收率
    2.6 准确度和精密度
        2.6.1 F检验
        2.6.2 t检验
    2.7 各取样点水体中TN含量变化趋势分析
3 讨论

(8)水中总氮的测定方法改进研究(论文提纲范文)

1 实验原理与仪器
2 实验方法
3 结果与讨论
    3.1 碱性过硫酸钾使用量
    3.2 消解时间
    3.3 消解温度
    3.4 精密度实验
        3.4.1 校准曲线绘制
        3.4.2 方法精密度测定
4 结论

(9)海水中的常见元素对总氮测定的影响(论文提纲范文)

1 实验材料与方法
    1.1 实验材料
    1.2 实验原理
    1.3 实验方法
        1.3.1 实验设计
        1.3.2 蒸馏水做标准液的校准曲线的绘制
        1.3.3 3.5%的氯化钠做标准溶液的校准曲线的绘制
        1.3.4 硝酸钾中加入海水中常见元素的紫外光谱扫描
        1.3.5 常见元素对总氮测定的影响
2 结果分析与讨论
    2.1 校准曲线图
        2.1.1 蒸馏水作标准溶液的校准曲线
        2.1.2 3.5%氯化钠做标准溶液的校准曲线
    2.2 硝酸钾中加入海水中常见元素的紫外光谱扫描图
    2.3 常见元素对总氮测定的影响
        2.3.1 HCO3-对总氮测定的影响
        3.3.2 Br-对总氮测定的影响
        3.3.3 Fe3+对总氮测定的影响
        3.3.4 Cr6+对总氮测定的影响

(10)微波消解在测定总氮中的应用(论文提纲范文)

1 材料与步骤
    1.1 实验材料与仪器
    1.2 实验步骤
2 实验结果
    2.1 方法检出限
    2.2 校准曲线
    2.3 准确度
3 结语

四、紫外法测定水中总氮校准曲线的改进(论文参考文献)

  • [1]水中总磷测定方法的研究进展[J]. 邱诚,傅倩,景江,郑桂花,吴菊珍. 印染助剂, 2020(08)
  • [2]关于紫外法测定水质总氮影响因素的研究[J]. 贺欣,范丹丹. 广东化工, 2020(08)
  • [3]水中总氮测定方法的研究进展[J]. 贾岳清,周昊,殷惠民,张烃,杨勇杰. 工业水处理, 2020(02)
  • [4]连续流动法与碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的方法比对[J]. 李恒,胡浩,陈泓霖,冯丽萍. 仪器仪表与分析监测, 2019(04)
  • [5]水中总氮碱性过硫酸钾消解紫外法检测条件的参数优化[D]. 宋玮. 南京农业大学, 2019(08)
  • [6]对总氮测定方法HJ 636—2012的探讨与改进[J]. 徐义邦,张吴,龚娴,万茜. 中国环境管理干部学院学报, 2019(01)
  • [7]总氮含量分析方法比较及黑龙江典型淡水养殖池塘和自然水域总氮含量的变化[J]. 黄丽,覃东立,吴松,陈中祥,高磊,黄晓丽,王鹏. 水产学杂志, 2018(04)
  • [8]水中总氮的测定方法改进研究[J]. 李艳蔷,方鑫,颜滴,吴雅丽,陈红兵. 湖北工程学院学报, 2017(03)
  • [9]海水中的常见元素对总氮测定的影响[J]. 李俭平,吕桂才,赵丽. 河北渔业, 2015(12)
  • [10]微波消解在测定总氮中的应用[J]. 王晨君,王玮. 资源节约与环保, 2015(10)

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紫外法测定水中总氮校准曲线的改进
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