一、陈皮体系液相色谱柱兼容性考察（论文文献综述）
熊菲[1]（2021）在《氨苯砜微乳及其凝胶剂的研究》文中提出目的:本文研究了5%氨苯砜微乳及微乳凝胶制剂,主要研究内容包括:氨苯砜微乳处方研究,氨苯砜微乳理化性质考察,氨苯砜微乳凝胶的研制和质量研究,氨苯砜微乳凝胶的刺激性评价和初步稳定性研究。本研究旨在改善氨苯砜的溶解性和经皮渗透性,为氨苯砜经皮给药提供载药量高、稳定可控的微乳凝胶剂。方法:通过测定平衡溶解度、考察各相兼容性及绘制伪三元相图筛选微乳处方组成;以外观性状、微观形态、粒径、多分散指数、粘度、含量及离心稳定性为指标对氨苯砜微乳进行表征;采用Franz扩散池法考察氨苯砜微乳的体外释放度和体外经皮渗透性能,确定最优微乳处方。在氨苯砜微乳（DDS-ME）的基础上研制氨苯砜微乳凝胶（DDS-MBH）。通过感官综合评价和体外释放研究对处方工艺筛选优化;以外观性状、微观形态、pH值、粘度、含量及离心稳定性为指标对氨苯砜微乳凝胶进行质量评价;采用Franz扩散池法考察氨苯砜微乳凝胶的体外释放度和体外经皮渗透性能;通过单次和多次给药初步评价氨苯砜微乳凝胶的皮肤刺激性;通过高低温试验和三个月长期试验（25±2℃,RH60%±5%）考察氨苯砜微乳凝胶的初步稳定性。结果:氨苯砜微乳的优化处方为:DDS（5.00%w/w）,Triacetin（5.80%w/w）,Labrasol（26.10%w/w）,DGME（26.10%w/w）,H2O（42.00%w/w）。采用Shah法制备载药量为5%的氨苯砜微乳。氨苯砜微乳外观为淡黄色澄清溶液,平均粒径55.27 nm,PDI 0.361,粘度11～13 mPa·s,电镜下微乳液滴呈类球形,未见药物晶体。体外释药研究表明,氨苯砜微乳24 h药物累积释放率大于80%,体外释药曲线符合一级动力学方程。体外透皮研究表明,氨苯砜微乳12 h药物经皮渗透速率（Js）118.90μg/h/cm2,显示了良好皮肤渗透性。氨苯砜微乳凝胶的优化处方为:DDS（5.00%w/w）,Triacetin（5.80%w/w）,Labrasol（26.10%w/w）,DGME（26.10%w/w）,CP-940（1.70%w/w）,H2O（42.00%w/w）。氨苯砜微乳凝胶外观为淡黄色透明胶状物,光滑细腻、易于涂展,pH 5.9～6.0,粘度1200～1300 mPa·s,含量48.82～49.17 mg/g。电镜下氨苯砜微乳呈类球形,均匀分散在凝胶中。氨苯砜微乳凝胶24 h累积释药率为78.15%,体外释药曲线符合一级动力学方程和Higuchi方程,呈现明显的药物缓释作用。体外透皮实验结果显示,氨苯砜微乳凝胶12 h药物经皮渗透速率（Js）65.57μg/h/cm2,12 h累积滞留量257.62±33.67μg/cm2。与氨苯砜微乳相比,氨苯砜微乳凝胶提高了氨苯砜在皮肤中的滞留量,降低了氨苯砜的经皮渗透量,表现出更好的皮肤靶向作用。氨苯砜微乳凝胶的药物经皮渗透速率和皮肤滞留量与氨苯砜上市凝胶（Aczone）无明显差异。氨苯砜微乳凝胶单次和多次给药后家兔背部皮肤未出现红斑、水肿等刺激反应,皮肤外观形态完整无异常。初步稳定性试验提示本制剂应密封、置于干燥阴凉处保存,避免高温。结论:本研究结果表明,氨苯砜微乳凝胶剂显示出良好的经皮渗透性能和皮肤滞留量,制剂稳定、安全可控,符合中国药典凝胶剂质量要求,具有进一步研究开发价值和良好应用前景。
刘肖雁[2]（2020）在《甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究》文中研究说明甜梦口服液由17味中药组成,具有益气补肾,健脾和胃,养心安神的功效,用于治疗头晕耳鸣,视减听衰,失眠健忘,食欲不振,腰膝酸软,心慌气短,中风后遗症。对脑功能减退,冠状血管疾患,脑血管栓塞,脱发也有一定疗效。现行甜梦口服液的质量标准中只规定淫羊藿苷一个含量测定指标,难以全面反映甜梦口服液的质量,因此本文采用多种方法对甜梦口服液的质量进行更全面的分析及评价。采用单柱及柱切换技术建立甜梦口服液HPLC指纹图谱并结合多成分的定量分析综合分析评价甜梦口服液的质量;采用高分辨液质联用技术研究甜梦口服液的化学物质基础;通过谱效关系研究确定甜梦口服液中与抗氧化活性相关的成分;通过网络药理学研究探索甜梦口服液的作用机制。通过上述研究,为甜梦口服液质量标准的提升和完善提供参考。本文的研究内容主要包括以下几个部分:1.甜梦口服液HPLC指纹图谱的建立首先建立了基于C18单根色谱柱的甜梦口服液HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”匹配得到了 16个共有峰,通过相似度分析和聚类分析可准确区分过期样品与未过期样品,实现甜梦口服液的质量评价。对于成分非常复杂的中药制剂,单根色谱柱分离能力有限,难以达到理想的分离效果,因此我们又采用六通阀连接的C18和C8柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱,测定了 12批次样品,匹配得到了 25个共有峰,相比于单柱建立的指纹图谱,分离效果更好,峰容量更高,反映的成分信息更加丰富和全面。结合相似度分析和聚类分析可实现过期与未过期样品的区分,为中药制剂质量控制及评价提供更有效的参考方法。2.甜梦口服液多成分的定量分析首先采用指纹图谱的色谱方法测定25批次甜梦口服液的刺五加苷B、绿原酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和淫羊藿苷5种成分的含量;对于含量较低的阿魏酸、芒柄花素、宝藿苷Ⅰ、牡荆素鼠李糖苷、毛蕊花糖苷、异嗪皮啶、士的宁和马钱子碱8种成分,采用液质联用技术进行含量测定。绝大多数成分的含量在过期样品与未过期样品中差异较大,表明过期样品与未过期样品的质量存在差异。结合主成分分析,过期样品与未过期样品中宝藿苷Ⅰ、毛蕊花糖苷和刺五加苷B等成分的含量存在显着差异,可作为甜梦口服液质量控制指标的参考依据。3.甜梦口服液化学成分的定性分析采用液质联用技术研究甜梦口服液的化学成分,分析质谱数据并参考文献信息,共鉴定96个化学成分,包括46个黄酮、19个有机酸、8个三萜、8个苷类、4个氨基酸、3个生物碱和8个其他化合物,初步明确了甜梦口服液的化学物质基础。4.甜梦口服液的HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析分别采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除实验和铁离子还原/抗氧化能力法测定25批次甜梦口服液的抗氧化活性,同时测定各批次样品的HPLC指纹图谱。利用正交信号校正-偏最小二乘回归法分析甜梦口服液指纹图谱与两种抗氧化活性的相关性,确定甜梦口服液与抗氧化活性相关的成分为橙皮苷、儿茶酚和 woodorien。5.网络药理学研究甜梦口服液的作用机制将甜梦口服液鉴定的96个化合物纳入分析,按照口服生物利用度≥30%和类药性≥0.18筛选活性成分。通过检索数据库预测成分靶点,甜梦口服液的18个活性成分主要作用于267个靶蛋白,对成分-靶点网络进行拓扑结构分析,PTGS2、HSP90AB1、PTGS1、NCOA2和CALM是甜梦口服液主要作用的靶点。蛋白-蛋白相互作用（PPI）网络包括218个靶蛋白,MAPK1、MAPK3、TP53、AKT1和JUN等是PPI网络的主要靶点,推测甜梦口服液与这些靶点直接或间接作用发挥疗效。甜梦口服液成分-靶点网络的49个关键靶蛋白富集在19条GO功能和64条KEGG通路中。通过文献信息对其主要作用靶点及通路进行初步验证,为深入研究甜梦口服液的作用机制提供方向。
双亚洲[3]（2020）在《桥联双β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与评价》文中指出尽管对映体的物理和化学性质几乎没有差别,但其生物活性、毒性和代谢途径却存在较大差异,这给人们的药品和食品安全构成了巨大威胁。“沙利度胺”事件发生以来,手性拆分日益受到国际社会的高度重视。因此,新型手性分离材料的开发成为了研究热点。高效液相色谱（HPLC）与各类手性固定相（CSPs）相结合是手性分离的首选方法之一,环糊精类的手性固定相一直受到高度的关注。桥联环糊精由于其独特的协同包结和多重识别作用,在分子识别、分子开关、药物载运、不对称催化和仿生酶等众多领域已得到了广泛应用,但其色谱分离功能有待于开发利用。为弥补现有单环糊精固定相的不足,本论文制备并评价了两种新型的高选择性桥联环糊精液相色谱手性固定相（bridged cyclodextrin-bonded CSPs）。首先在温和的条件下合成了两种各具结构特色的桥联双β-环糊精,然后将其键合到硅胶上制得手性液相色谱固定相,即含强共轭性桥基的二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精键合相（SBCDP）和含较长柔性烷基链的二脲基桥联双β-环糊精键合相（UBCDP）,并借助红外光谱、核磁、质谱、元素分析和热重分析等手段表征了固定相的结构。以多种药物和农药为探针系统地评价了新固定相的手性色谱性能。拆分了一系列黄烷酮类、阻滞类、三唑类和氨基酸类药物或农药。同时,分离过程中还对流动相组成、pH值、温度等色谱条件进行了优化,并与单β-环糊精固定相（CDCSP）进行了对照,初步探讨了两种新固定相的色谱分离机理。实验发现,新制的两种固定相的手性分离能力明显优于天然环糊精手性固定相,这是由于桥联双环糊精具有协同包结客体分子的特性,克服了天然环糊精腔体小的缺陷。分别采用两种新固定相,建立了 HPLC-荧光法快速测定盐酸阿罗洛尔药品中对映体含量的新方法,以及快速同时测定常见果蔬中六种三唑类手性农药对映体的高选择性、高灵敏度的LC-MS/MS新方法。第一章主要围绕手性化合物对映体给食品和药品安全带来的威胁,强调了对映体分离和分析的重要性。对现有的手性液相固定相进行了归纳总结,综述了 β-环糊精固定相的发展、存在的问题及其有效的解决途径。概述了桥联环糊精在人工模拟酶、分子识别、药物载运等众多领域的广泛应用,并展望了其在分离科学中潜在的应用价值。第二章采用二苯乙烯二羧酸与6-脱氧-6-氨基-β-环糊精反应,引入了强共轭的刚性二苯乙烯二酰胺桥基,合成了一种二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精,然后将其键合到硅胶表面,制得一种二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精固定相（SBCDP）,并借助质谱、核磁、红外光谱、元素分析和热重分析对其进行了结构表征。然后以异丁嗪、吡喹酮、黄烷酮类、洛尔类药物和三哩类农药等23种手性化合物为探针,系统评价了其手性色谱性能,考察了流动相组成、柱温和pH值等色谱条件对分离的影响。实验发现,所选溶质均能在25分钟内被完全分离,分离度为1.51～5.15。其中,黄烷酮和抑霉唑的分离度分别高达5.15和4.38。经与CDCSP进行对照实验,发现SBCDP的手性分离能力更强。例如,CDCSP不能分离异丁嗪、毗喹酮和黄烷酮等体积较大的溶质,而SBCDP却能在短时间内完全拆分这些溶质。明显地,不同于小腔体（～0.65 nm）的天然环糊精,桥联环糊精通过其邻近腔体和功能桥基构成一个V-型结构,能对更多的溶质进行手性识别和拆分。这主要得益于桥联环糊精的协同包结和多重识别作用。第三章以六亚甲基二异氰酸酯偶联剂,引入了较长的柔性烷基链,将两个6-脱氧-6-乙醇胺基-β-环糊精串联,合成了一种二脲基桥联双β-环糊精。然后将其键合到硅胶表面,制备了一种二脲基桥联双β-环糊精固定相（UBCDP）,并对其进行了结构表征。以黄烷酮类、氨基酸类、三唑类等25种手性化合物为溶质探针,系统评价了 UBCDP的手性色谱性能,并初步探讨了相关分离机理。与单β-环糊精固定相（CDCSP）相比,UBCDP具有更好的手性分离能力,对2’-轻基黄烷酮、丹磺酰亮氨酸和己唑醇的分离度达到1.52～4.35,而CDCSP仅拆分了少量溶质的对映体,且分离度相对较低。第四章利用上述合成的UBCDP,在极性有机的模式下,对流动相组成、流速、柱温等色谱条件进行优化后,在25min内成功拆分了盐酸阿罗洛尔对映体,建立了一种高效液相色谱-荧光法测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体含量的新方法。实验表明,在盐酸阿罗洛尔浓度为0.05～0.50mg/L的范围内,两个对映体均具有良好的线性关系（R2≥0.9992）,平均回收率范围为92.8～105.1%,最低检出限（LOD）低于0.025mg/L。该方法操作简便,灵敏度高,分析时间短,可作为盐酸阿罗洛尔对映体的质量控制和药代动力学研究的一种基础方法。第五章利用上述合成的SBCDP,建立了一种同时分离测定常见果蔬（苹果、草莓、香蕉、黄瓜、西红柿和油菜）中六种三唑类农药（己唑醇、戊唑醇、灭菌唑、粉唑醇、烯唑醇和多效唑）对映体的LC-MS/MS新方法。该方法灵敏度和选择性高（LOD,0.05～0.10μg/kg;LOQ,0.20～0.30 μg/kg）,分析时间较短（50分钟内）,线性范围宽（0.05～20μg/mL）,回收率高（76.1～103.4%）,重现性好（RSDs,2.6～11.9%）。其中检测限低于世界各国际组织规定的果蔬中的三唑类农药最大残留限量（MRLs）,适用于农药对映体残留量的快速检测。对科学评价农药对映体毒性,以及食品安全都具有重要的研究意义。
江璐依[4]（2020）在《新型样品前处理技术在中药活性成分分析中的应用》文中研究指明样品前处理一直是中药等复杂基质样品分析的瓶颈,极大程度影响了分析结果的准确度和灵敏度。随着“绿色化学”潮流的掀起,开发并建立简便、绿色、对操作工作者友好的样品前处理方法成为了分析工作者不断追求的目标。基质固相分散（Matrix solid phase dispersion,MSPD）萃取法是一种新型的样品前处理方法,具有简单、快速、经济环保等优点,自Baker提出以来,已在食品、药品、化妆品等方面得到广泛应用。本论文针对不同结构类型的中药活性成分,以吸附剂的种类、辅助技术的使用及MSPD进行微型化等为切入点,研究探讨了MSPD在中药活性成分分析中的应用以期为建立简便、绿色环保、有效、灵敏的中药样品前处理方法提供思路。主要研究内容如下:1.建立了一种涡旋辅助结合基质固相分散（VS-MSPD）的样品前处理结合HPLC-UV检测方法,对决明子药材中的4种蒽醌类成分（橙黄决明素、黄决明素、决明蒽醌和大黄素）进行含量测定。该法首次以废弃蟹壳开发得到的蟹壳粉（CSP）为吸附剂、以绿色的离子液体水溶液为洗脱溶剂进行MSPD的开发使用。通过单因素试验考察了影响VS-MSPD提取效率的关键参数,包括吸附剂种类、样品/吸附剂用量比、研磨时间、涡旋时间、离子液体种类及浓度。在优化的条件下,4种蒽醌类目标分析物均具有良好的线性关系（R>0.999）,方法具有较好的重复性（RSD≤4.60%）、稳定性（RSD≤3.15%）以及较高的回收率（91.30%-106.40%）。该方法成功应用于5批两种不同炮制方法制得的决明子样品中蒽醌类成分的含量测定。此外,将开发得到的CSP作为吸附剂应用于中药中不同种类活性成分的提取,并探讨了CSP对不同类型化合物的吸附效果,为CSP作为吸附剂应用于中药活性成分的样品前处理中提供可行方向。2.建立了一种超声辅助结合基质固相分散（US-MSPD）的样品前处理结合HPLC-DAD检测方法,定量分析了黄芩药材中的4种黄酮类成分（黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。本方法首次以分子筛ZSM-5为吸附剂、低共熔溶剂（DES）为分散液和萃取液进行MSPD的开发使用。采用单因素试验、Box-Benhnken设计的响应面试验优化了基于DES的US-MSPD过程中的关键参数。此外,还通过构建并验证设计空间,确定操作空间。结果显示,在优化的条件下,4种黄酮类目标分析物均具有良好的线性关系（R>0.999）、良好的重复性（RSD≤2.24%）和稳定性（RSD≤2.87%）、令人满意的回收率（95.90%-102.31%）。该法已成功应用于黄芩不同炮制方法中黄酮类成分的分析。3.建立了一种移液枪头微基质固相分散（PT-MMSPD）萃取结合HPLC-UV检测的方法,定量分析中药复方制剂木香顺气丸中的木脂素类（和厚朴酚、厚朴酚）和萜类成分（木香烃内酯、去氢木香内酯）。该法以介孔材料分子筛SBA-3作为吸附剂,仅采用微量的样品和吸附剂（3 mg样品和6 mg SBA-3）即可完成分析,尤其适合于贵重、不易获得的中药样品中的成分分析。通过单因素试验和基于Box-Benhnken设计的响应面试验来优化PT-MMSPD微萃取过程中的重要参数。结果显示,在优化的提取条件下,4种目标分析物均具有良好的线性关系（R>0.999）、较好的稳定性（RSD≤3.02%）和重复性（RSD≤4.93%）、满意的加样回收率（95.79%-102.81%）。该法已成功应用于不同厂家生产的木香顺气丸样品中木脂素类和萜类成分的样品前处理及含量测定。
孟瑶[5]（2020）在《天然表面活性剂辅助提取无花果叶中有效成分及其初步功能评价》文中研究表明无花果是一种果实甜美可口,外观也具有较高观赏性的高产量植物,通过现代医学研究表明无花果叶具有很多生理活性主要包括抗氧化,抗菌,抗骨质疏松等。本文以无花果叶为原料,对其中的主要多酚类及香豆素类物质进行了高效提取与富集,同时对提取物的抗氧化及抗虫活性均进行了简单的评价,为综合利用开发无花果植物资源最大化提供了丰富的理论基础与实验技术支持。本文利用高效液相色谱建立了迅速高效,简单易行的无花果叶中六种目标化合物的分析检测方法,并通过新型天然复配型表面活性剂对无花果叶进行微波辅助提取,同时利用浊点分离法对有效物质进行了富集,并在多次循环下,评估了表面活性剂的回收利用性能,最后对天然表面活性剂辅助提取获得的无花果叶的粗提物进行了初步的功能评价。本研究的主要取得的结果包括以下三个部分:1.建立了 HPLC同时分析检测无花果叶中六种主要多酚类以及香豆素类成分即绿原酸、咖啡酰基苹果酸、补骨脂苷、芦丁、补骨脂素以及佛手柑内酯的方法HPLC条件:C18色谱柱（5 μm,250 mm × 4.6 mm,i.d.）,紫外检测器,检测波长为254 nm,进样量:5 μL,柱温:30℃,流动相:乙腈:0.15%的甲酸水溶液（v/v）,梯度洗脱:0 min（13:87）-13 min（16:84）-25 min（17:83）-55 min（65:35）,流速为 1 mL/min。方法学验证表明,在检测范围内,六种目标成分拥有较好的线性关系,且重复性、精密度、稳定性以及加样回收率均表现良好。本实验按照上述检测条件对无花果叶六个主要多酚以及香豆素类成分的含量进行分析测定,绿原酸、咖啡酰基苹果酸、补骨脂苷、芦丁、补骨脂素以及佛手柑内酯的含量分别为:0.49 mg/g、14.32 mg/g、9.20 mg/g、6.81 mg/g、23.66 mg/g、4.96 mg/g。2.对天然复配型表面活性剂联合微波辅助提取无花果叶中的有效生物活性物质的实验条件进行了设计和工艺参数的优化,最终的结果如下:天然复配型表面活性剂:辛奎基葡萄苷（APG）:曲拉通100（TX100）=3:1,0.015mg/mL提取温度:40℃提取功率:400 W提取时间:10 min液固比:20:1 mL/g溶液pH:5在上述优化的条件下,咖啡酰基苹果酸、补骨脂苷、芦丁、补骨脂素以及佛手柑内酯的平均提取率分别为 10.74 mg/g、6.57 mg/g、5.27 mg/g、17.29 mg/g 和 3.85 mg/g,且回收率均大于70%。不同提取方法的比较表明,天然复配表面活性剂联合微波辅助提取（Surfactant-MAE）是一种绿色高效、能耗低、提取率高的提取技术,与超声辅助以及甲醇溶液提取相比,五种化合物的总量分别提高了 1.23倍和1.12倍,所以更适用于植物材料中天然活性化合物的提取,应用前景广阔。为了最终能够有效地对天然复配型表面活性剂进行回收再利用,利用了浊点分离技术对表面活性剂进行富集回收,结果发现在60℃下处理10 min达到平衡状态后,富集比可以达到9.48,在此最佳富集工艺条件下,咖啡酰基苹果酸、补骨脂苷、芦丁、补骨脂素以及佛手柑内酯的回收率的平均值分别为 85.27%、88.24%、81.45%、86.65%以及 89.27%,浓度也由富集前的 0.39mg/mL、0.22 mg/mL、0.18 mg/mL、0.58 mg/mL、0.13 mg/mL,变为富集后的 2.90 mg/mL、1.83 mg/mL、1.35 mg/mL、4.73 mg/mL、1.09 mg/mL。且通过五次循环使用,天然复配型表面活性剂能够仍达到高于80%的回收率。3.完成了无花果叶提取物的初步功能性评价通过将利用天然表面活性剂辅助提取与常规水溶液提取获得的无花果粗提物进行对比,表明了天然复配表面活性剂能更好地提高无花果叶粗提物的抗氧化性及抗虫性,无花果粗提物浓度为1 mg/mL、5 mg/mL以及10 mg/mL时,加入适当浓度的天然表面活性剂后,虫子死亡率率分别为36.85%、47.24%和56.39%。无花果提取物抗氧化DPPH活性IC50值为0.087 mg/mL,ABTS自由基清除能力IC50为0.759 mmol/g。同时表面活性剂提取的花果叶提取物中有效成分的稳定性增强,在1-7天中目标物质的稳定性分别提高了 3%、20%、20%以及15%,为天然产物化学用品如医疗和美容产业的开发与利用提供了十分有价值的参考。本论文成功地配制了一种天然复配型表面活性剂,并首次联合微波辅助技术对无花果叶中的主要多酚类以及香豆素类成分进行提取,同时利用浊点分离技术进行了富集和回收利用,并对提取物的抗氧化性、抗虫性和稳定性进行了初步评价。结果表明复配表面活性剂/微波辅助提取法具有高效、绿色、环保特点,且能够重复循环使用,提取物含量高活性好。本研究为无花果叶资源利用最大化提供了丰富的数据支撑,同时此方法也会从植物原材料中获取天然产物的有效途径提供了十分具有研究价值的参考。
刘杵胜[6]（2019）在《基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究》文中研究表明液相色谱（Liquid Chromatography,LC）作为一种重要的药物分析研究工具,广泛应用于从先导化合物发现到体内临床监测的各种定性定量分析过程中。近年来,随着药物分析对象的复杂化、微量化和样品量的显着增加,开发选择性更好、分离能力更强、分析速度更快和灵敏度更高的新型LC方法显得尤为必要。本研究旨在通过设计制备多种不同尺寸、不同选择性的新型有机聚合物整体固定相,从选择性、尺寸匹配和分析速度等方面满足构建微纳升二维液相（2D-LC）系统的特殊需求,最大化地同时利用整体柱易于制备和高通透性的特点与2D-LC高峰容量、高分离能力和高自动化的优势,以期提供更好的药物分析工具和手段。第一章,首先全面概述了二维液相色谱及其在药物分析中的应用,尤其是不同模式的二维液相色谱在中药和天然药物分离分析方面的应用。同时简要介绍了应用于二维液相色谱的色谱柱发展现状,指出了有机聚合物整体柱在二维液相色谱中的应用优势,归纳了不同尺寸整体柱制备的研究进展。最后重点介绍了基于有机聚合物整体柱的二维液相体系的研究现状和发展潜力,进而提出本论文的研究思路和创新点。第二章,为更好地构建基于整体柱的2D-LC系统,本章系统探索了大尺寸有机聚合物整体柱的制备方法。首先比较了熔融石英毛细管、石英玻璃内衬PEEK管、石英玻璃内衬不锈钢管等不同柱管材料对制备工艺的影响,然后以N,N-二甲基-N-（3-甲基丙烯酰胺丙基）-N-（3-磺丙基）铵甜菜碱（SPP）为功能性单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）为交联剂,甲醇为单一生孔剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂在400 μm内径的熔融石英毛细管内通过原位热聚合反应制备了两性离子亲水整体柱SPP@EDMA-400。通过最佳优化法（well-optimized protocol）,对制备工艺、聚合反应时间、功能性单体/交联剂比例、单体混合物/生孔剂比例等影响聚合物均匀度和柱效的参数进行了系统优化。利用微升液相法对所制备整体柱的柱效、通透性、机械强度、稳定性和选择性等参数进行系统比较评估,并采用扫描电镜法（SEM）表征了聚合物的形貌。研究结果表明所制备的400 μm大尺寸两性离子亲水整体柱具备优良的柱效、通透性、机械强度和稳定性。可以应用于不同类型极性化合物的分离分析。第三章,为进一步提高两性离子亲水整体柱SPP@EDMA的亲水性和柱效,本章以N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）取代EDMA,并以SPP为单体、MeOH为生孔剂、AIBN为引发剂通过原位热引发自由基聚合反应制备了 400 μm内径的两性离子亲水整体柱SPP@MBA-400。通过系统优化,选取最佳的SPP/MBA 比例、（SPP+MBA）/MeOH 比例、聚合温度和聚合反应时间等参数。一系列物理化学性质表征结果表明整体柱SPP@MBA-400具备非常好的机械强度和通透性,最高柱效达到144,000理论塔板数/米,其对有机酸类、核苷酸类、苯甲酸类、丙烯酰胺类等小分子化合物具有非常好的选择性。相比于SPP@EDMA-400以及同类型商业化色谱柱ZIC-HILIC（300 μm ID × 150 mm,3.5μm）,SPP@MBA-400具有更高的柱效和更好的亲水选择性。第四章,本章采用上述的制备方法,设计制备了一款新型大尺寸高疏水性整体色谱柱。以2-（丙烯酰氧基）乙基-4-（双十八烷基胺）-4-氧代丁酸酯（AOD）为功能性单体、EDMA为交联剂、异丁醇和1,4-丁二醇为双元生孔剂,在引发剂AIBN的作用下通过原位聚合反应得到大尺寸反相整体柱AOD@EDMA-400。并利用微升液相、SEM、压汞法等对整体柱的保留特性、机械强度、色谱性能、聚合物形貌以及孔径分布等进行了系统考察和表征。研究结果表明AOD@EDMA-400具有非常强的疏水性,对β-和γ-生育酚具有较好的分离能力。第五章,本章基于高柱效的整体柱SPP@MBA-400,以核苷酸的快速分离分析为例,佐证了整体柱在快速分离分析方面的潜力。研究首先系统评估了整体柱SPP@MBA-400在强碱性条件下的长期稳定性,结果表明整体柱在pH=10.0的流动相下连续进样4000针,连续冲洗大于30,000个柱体积的情况下,化合物保留时间RSD值小于3.0%,表现出了卓越的柱稳定性。随后系统考察了流动相pH值、缓冲盐浓度、有机相比例、柱温等因素对核苷酸保留行为的影响。在优化后的分离条件下,整体柱SPP@MBA-400可以在3分钟内实现对各类核苷酸的基线分离。第六章,本章基于两性离子亲水整体柱SPP@MBA-400构建了μHILIC × RPLC和μRPLC × RPLC两种不同模式的全二维液相系统（LC × LC）,初步阐释了整体柱在构建二维液相系统上的潜力。利用46个酚酸和黄酮/黄酮苷类化合物系统研究了影响全二维液相色谱分离能力和峰容量的多个因素,考察了不同接口方式对全二维液相色谱分离能力、峰容量和灵敏度的影响。研究结果表明配置固定溶剂调节,可以改善第一维和第二维流动相的兼容性,有效提高全二维液相系统（μRPLC × RPLC）的峰容量和分离能力。第七章,本章基于有机聚合物整体固定相易于制备、调节选择性方便的特点,设计制备了不同烷基链长度的一系列反相整体柱（C4,C18和C18 × 2）和同时拥有疏水选择性与离子交换能力的一系列混合磷脂整体柱。通过阀切换模式,将整体柱和C18填充富集柱有效连接起来,构建了一套基于整体柱的二维纳升液相分离系统。系统考察和比较这些整体柱对单抗药物曲妥珠的特征信号肽IYPTNGYTR及其两个脱酰胺化产物IYPTisoDGYTR和IYPTDGYTR同分异构体的分离能力。研究结果表明具备适中阳离子交换能力的混合磷脂整体柱MDPC60PA40@EDMA-100分离能力最好,通过优化流动相缓冲盐种类、浓度、pH值和柱温等参数,最终实现对三个目标小肽的基线分离。研究表明了整体固定相选择性易修饰的特点能够有效提高二维液相解决特定分析问题的能力。第八章,在全面总结该论文的基础上,提出了仍然存在的不足之处,并对未来的研究方向进行尝试性展望。
岳可心[7]（2019）在《传统方剂“升阳益胃汤”的化学研究》文中研究表明传统方剂“升阳益胃汤”出自金元时期的医药名家李东垣所撰写的《脾胃论》,具有健脾益气、养血调经的功效。因其临床应用广泛,药效显着,千百年来,经久不衰。“升阳益胃汤”在2018年被收载于《古代经典名方（第一批）》,此举使“升阳益胃汤”新剂型的研究受到了专家学者们的广泛关注,加快了“升阳益胃汤”现代化的进程。本实验以经典名方“升阳益胃汤”为研究对象,采用历史考证和实验研究的方法,对“升阳益胃汤”进行了研究。研究内容主要从以下5个方面进行:1.“升阳益胃汤”的历史考证采用文献调研的方式,对“升阳益胃汤”进行了历史考证,包括方中药味的本草考证和金元时期药用度量衡的考证。经调研,明确了方中14味药材的基原以及金元时期“两”、“钱”、“盏”的现代含义,规范了“升阳益胃汤”的提取工艺。2.HPLC法测定半夏中腺嘌呤、尿苷和鸟苷的含量通过UPLC-Q-TOF-MS技术对半夏水提物中的成分进行鉴定分析,确定核苷类成分是半夏水提物中的主要化学成分之一。在此基础上开展了HPLC法测定半夏中腺嘌呤、尿苷和鸟苷含量的方法学研究。3.“升阳益胃汤”中半夏炮制工艺的考察通过对炮制前后半夏中草酸钙的含量、核苷类成分的含量进行对比,确定以核苷类成分（腺嘌呤、尿苷、鸟苷）为评价指标。利用正交实验设计对半夏炮制过程中的汤洗时间、汤洗次数、加水量进行考察,最终筛选出半夏的炮制工艺。4.“升阳益胃汤”中白术质量标准的完善因白术在2015版《中国药典》中缺少含量测定项,本文建立了HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ含量的方法。方法学考察结果表明,该方法可靠、稳定,可用于白术中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定,完善了白术的质量标准。5.“升阳益胃汤”中挥发油成分的分析采用GC-MS联用技术对“升阳益胃汤”处方药材和标准煎液中挥发油的成分和含量进行了对比研究,结果发现,“升阳益胃汤”处方药材中含有多种挥发油成分,主要来自于羌活、独活、陈皮、防风、柴胡等药材,而“升阳益胃汤”标准煎液中没有挥发油。6.“升阳益胃汤”指标成分含量测定建立了HPLC法测定“升阳益胃汤”中盐酸小檗碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷和甘草酸含量的方法,并进行了方法学考察,结果显示该方法的精密度、重复性、重现性、回收率等指标均符合要求。表明该方法适用于“升阳益胃汤”的质量控制。综上所述,本文以经典名方“升阳益胃汤”为研究对象,主要对药材基原和金元时期度量衡的历史考证、方中半夏的炮制工艺的确定、方中白术质量标准的完善、方中挥发油成分的分析以及方中指标成分的含量测定进行了研究,为“升阳益胃汤”新制剂的开发提供了科学依据。
周世玉[8]（2019）在《磁性纳米材料固相萃取及液-液多相萃取技术在生物样品有机有害物质检测中的应用》文中进行了进一步梳理霉菌毒素和生物胺作为有机有害物质广泛存在生物样品中,由于这些物质含量极低,生物样品基质复杂,导致有机有害物的分析检测难度增加。消费者一旦食用受霉菌毒素和生物胺污染的产品,将危害健康安全。本文以霉菌毒素和生物胺作为研究对象,采用高效液相色谱检测的方法,通过样品前处理技术的优化,研究霉菌毒素多相萃取的性能和探究磁性固相萃取生物胺的相互作用。分别建立了中药霉菌毒素的与金枪鱼中生物胺的分析方法。主要研究内容如下:1、采用柱前衍生-高效液相色谱-紫外荧光检测器串联检测,建立同时分析8种霉菌毒素的的分析方法,以甲醇-乙腈-0.5%醋酸水溶液三元流动相体系洗脱,8种毒素在2.500250.0μg/L浓度范围内线性良好,检测限范围在0.31894.688μg/L之间,使用该检测方法测定黑豆、黑芝麻、莲子中的霉菌毒素,其中黑豆和莲子中检出黄曲霉毒素AFB1,含量分别为3.9μg/kg和2.6μg/kg。2、采用乙腈/硫酸铵/水构建双水相萃取体系,结合分散液-液微萃取技术对中药材进行样品前处理,研究了萃取条件对霉菌毒素的影响,通过单因素实验优化萃取条件。结果表明双水相体系乙腈质量分数为34%,硫酸铵质量分数为22%,体系pH为6,萃取温度为40℃,超声萃取时间为10 min;分散液液微萃取以0.7mL三氯甲烷为萃取剂,1mL乙腈作分散剂时萃取性能最佳,富集倍数在2.648.10之间。各种毒素回收率在88.2%到99.0%之间。利用该方法萃取莲子、黑豆、黑芝麻、南杏仁、荔枝,其中莲子、黑豆、荔枝检测有黄曲霉毒素AFB1,平均含量分别为2.9μg/kg,3.5μg/kg和4.4μg/kg,荔枝中还有AFB2检出,平均含量为2.6μg/kg,其余样品未检出霉菌毒素。3、采用丹磺酰氯衍生-反相液相色谱法,以甲醇-乙腈-水溶液三元流动相体系梯度洗脱,缩短分析时间至45 min,提高检测灵敏度;改进终止剂氨水反应时间为20 min时,建立9种生物胺的高效液相色谱分析方法,在0.110 mg/L的浓度范围内线性良好,检测限范围在0.00260.026 mg/L,该方法应用于金枪鱼生物胺的检测,生物胺含量范围在0.010901.405 mg/kg,RSD在2.3%3.4%之间。4、采用超声辅助共沉淀法制备Fe3O4,在超声频率20 KHz,功率140 W,60℃下制得Fe3O4粒径大小为204±19 nm;修饰后Fe3O4-SiO2粒径大小为439.8±23.4 nm,二氧化硅层约200 nm。研究了Fe3O4-SiO2的吸附性能以及不同浓度盐酸的洗脱,结果表明由正硅酸甲酯合成的Fe3O4-SiO2,在50℃,pH=10的碱性条件下吸附效果除章胺以外,其余8种生物胺吸附率均在85%以上;5 mol/L盐酸洗脱效果最佳,洗脱率在80%以上,方法富集倍数在5左右。该方法应用于金枪鱼生物胺的检测,含量范围在0.010801.321 mg/kg,RSD在3.2%5.3%之间。5、采用3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）和戊二酸酐与磁性材料反应,在Fe3O4-SiO2上进行表面修饰,制备了羧基功能化磁性纳米材料并用于固相萃取章胺,结合高效液相色谱法测定了金枪鱼中章胺的含量。200 mg制得的Fe3O4-SiO2-COOH磁性纳米材料对章胺吸附率提高到75.27%,将该方法用于实际金枪鱼样品检测,回收率提高到86.23%。
郑转弟[9]（2019）在《黄芩苷纳米乳小鼠体内组织分布及淋巴转运途径的初步研究》文中研究表明慢性乙型肝炎（Chronic Hepatitis B,CHB）是一种严重危害人体健康的传染性疾病,目前治疗CHB的主要途径是服用抗病毒药物。乙肝病毒（Hepatitis B Virus,HBV）感染肝脏后,不仅可以藏匿于肝细胞中,还可以经淋巴转运富集于淋巴系统中,形成肝外病毒储存库,造成CHB治愈困难。由于淋巴系统结构特殊,故研制和开发一种淋巴靶向制剂非常迫切。黄芩苷（Baicalin,BA）是从唇形科植物黄芩的干燥根茎中提取分离出来的一种黄酮类化合物。现代药理学研究表明BA能够阻断HBV进入宿主细胞以及从宿主细胞释放过程,抑制HBV的复制。目前,BA片剂、胶囊用于治疗急性、慢性肝炎,疗效确切。纳米乳是（Nanoemulsion,NE）是一种新型的淋巴靶向给药系统。由表面活性剂、助表面活性剂、油相和水相在适当的比例自发形成的粒径范围在1200 nm之间的透明稳定体系。纳米乳进入肠上皮细胞后与脂蛋白和甘油三酯组装成乳糜微粒,载脂蛋白与包裹药物的乳糜微粒组装形成囊泡,囊泡内的乳糜微粒流经毛细淋巴管转运,最终可将药物输送至淋巴循环系统。本课题在前期研究工作的基础上,制备了稳定的W/O型BA纳米乳,拟通过小鼠的组织分布实验,评价BA纳米乳在淋巴组织的靶向性;利用大鼠乳糜微粒阻断模型考察乳糜微粒对BA在淋巴组织的分布影响,初步阐明BA纳米乳靶向淋巴组织的转运途径,为淋巴靶向制剂的研究和应用提供理论依据。目的:考察大鼠灌胃给予BA纳米乳后药物在小鼠各组织的分布情况;初步阐明BA纳米乳靶向淋巴组织的转运途径,为淋巴靶向制剂的研究提供参考和依据。方法:建立HPLC法测定生物样品中BA的含量;以小鼠为考察对象,分别灌胃给予BA纳米乳及BA混悬剂,于不同时间点取各组织,HPLC法测定各生物样品中BA的浓度,DAS2.0软件拟合药动学参数,计算小鼠各组织的靶向参数:靶向效率（TE）、相对靶向效率（RTE）、靶向指数（TI）,评价BA纳米乳在各组织的靶向性;采用大鼠乳糜微粒阻断模型,大鼠单次灌胃给予BA纳米乳后于不同时间点取淋巴组织,HPLC法测定淋巴组织中BA的浓度,DAS2.0软件拟合药动学参数,比较乳糜微粒阻断组与乳糜微粒未阻断组药动学参数,考察乳糜微粒介导的跨膜转运对BA纳米乳在淋巴组织分布的影响,初步阐明BA纳米乳靶向淋巴组织的转运途径。结果:1.生物样品中黄芩苷分析方法的建立方法学考察结果表明BA与芦丁内标的分离度均大于1.5,生物样品中内源性成分不干扰待测物和内标的测定,方法的专属性良好。小鼠各组织中BA在0.03885.17μg/mL浓度范围内,相关系数R>0.9996;大鼠各组织中BA在0.0810.16μg/mL浓度范围内,相关系数R>0.9997,批间、批内精密度RSD为1.38%6.52%范围内;提取回收率和方法回收率在86.48100.44%范围内;稳定性分为室温稳定性和冻融稳定性,结果显示RSD均小于5.69%。2.W/O型黄芩苷纳米乳小鼠体内组织分布的研究靶向性评价结果表明,BA纳米乳在胸腺、淋巴结、脾、肺、肾、脑、肝组织中的相对靶向效率RTE分别为78.549%、56.626%、46.086%、37.542%、5.480%、2.117%、-43.938%;BA纳米乳在胸腺、淋巴结、脾、肺、肾、脑、肝中的靶向指数TI分别为2.517、2.235、2.082、1.939、1.506、1.458、0.798。BA纳米乳在胸腺、淋巴结中的RTE较肝、肾、脑、肺均显着增加（p<0.01）;BA纳米乳在脾中的RTE较肝、肾、脑均显着增加（p<0.01）;BA纳米乳在胸腺、淋巴结、脾中的TI较肝、肾、脑、肺均显着增加（p<0.01）。3.W/O型黄芩苷纳米乳大鼠体内淋巴转运途径的初步研究大鼠体内乳糜微粒阻断实验结果表明,乳糜微粒未阻断组和乳糜微粒阻断组在脾组织中的AUC（0-t）分别为10.55±1.648μg/g*h和5.754±0.912μg/g*h（p<0.05）;在胸腺组织中的AUC（0-t）分别为20.349±3.507μg/g*h和13.805±3.061μg/g*h（p<0.05）;在淋巴结中的AUC（0-t）分别为8.938±1.336μg/g*h和6.217±0.828μg/g*h（p<0.05）。结论:1.本研究所建立的HPLC法准确、稳定、符合生物样品检测要求;2.BA纳米乳经灌胃给药后,对淋巴组织具有一定的靶向性;3.BA纳米乳可通过乳糜微粒介导的跨膜转运进入淋巴系统,富集于淋巴组织,可能是BA纳米乳靶向淋巴组织的主要原因之一。
敖艳[10]（2018）在《宽皮柑桔中活性成分的检测及差异性研究》文中提出中国是柑桔的主要发源地、资源种质中心。在我国,宽皮柑桔是最重要的栽培品种,其年产量是世界宽皮柑桔产量的一半。宽皮柑桔富含类黄酮、酚酸、类胡萝卜素、类柠檬苦素、辛弗林等次生代谢产物,具有重要生理功能。现阶段,国内外大多数仅鉴定和检测了宽皮柑桔中单一的活性成分,对宽皮柑桔不同品种间研究报道较少,本研究以34种宽皮柑桔为研究材料,较系统的研究了宽皮柑桔中主要的类黄酮、酚酸、类柠檬苦素和辛弗林的组成、含量和分布规律,探讨柑桔活性成分与宽皮柑桔类群、品种之间的相互关系,旨在为宽皮柑桔的充分利用、质量控制以及宽皮柑桔品种分类、杂种初筛、识别辅助鉴定等提供数据支撑,同时可充实宽皮柑桔功能成分数据库,为保健食品、药品及功能饲料等的开发利用提供参考。主要研究结果如下:（1）建立了超声快速提取结合高效液相色谱法检测柑桔中辛弗林的新方法。样品经甲醇提取,超声两次;用高效液相色谱仪-紫外检测器检测,15 min内辛弗林分离良好。果肉中辛弗林的回收率为84.787.2%,相对偏差为3.24.1%;果皮中辛弗林的回收率为80.789.0%,相对偏差为1.73.1%。该方法在0.2500 mg/L内呈现出良好的线性关系,相关系数r>0.9997;方法的检出限LODs（RSN=3）为1mg/kg,定量限LOQs（RSN=10）为2.5 mg/kg。对34个宽皮柑桔样品中辛弗林的含量测定表明:果皮中辛弗林含量是果肉的1.66.4倍左右;本地早果皮含量最高,其次为广西红皮酸橘、椪柑,不知火、清见、旭柑3种杂柑果皮中辛弗林含量最低;果肉中以广西红皮酸橘最为丰富,不知火含量最低;广西红皮酸橘、印度酸橘、椪柑、本地早、四会柑为高辛弗林种质。此外,辛弗林含量橘类>柑类>杂柑类。（2）对34个宽皮柑桔样品进行了13种类黄酮的含量和分布分析,结果表明:不同品种、不同部位中类黄酮含量存在差异。果皮中类黄酮含量最高,为果肉的1.423.4倍。橙皮苷是主要的黄烷酮,芸香柚皮苷、香风草苷次之。多甲氧基黄酮是宽皮柑桔中的特征类黄酮,果皮含量远远高于果肉,川皮苷为主要多甲氧基黄酮,其次是桔皮素、甜橙黄酮。椪柑果皮中川皮苷和桔皮素含量最高,四会柑中含有最丰富的甜橙黄酮。爱媛38中类黄酮种类含量丰富,类黄酮总量和芸香柚皮苷最高,椪柑多甲氧基黄酮含量丰富,均可作为类黄酮的良好资源。另外,果皮中类黄酮以柑类最高（32747.72 mg/kg DW）,其次为杂柑类（27206.27 mg/kg DW）和橘类（27117.50 mg/kg DW）,橙皮苷在于柑类中含量丰富。（3）对34个宽皮柑桔样品中的7种酚酸的含量测定表明:7种酚酸均被检出,不同品种间酚酸分布具有差异性。果皮中酚酸含量显着高于果肉,果皮果肉中酚酸平均含量为2599.82 mg/kg DW、770.56 mg/kg DW,以椪柑果皮和广西红皮酸橘果肉含量最高。肉桂型酚酸是主要酚酸,占总酚酸的95%左右,且以阿魏酸为主要酚酸。早橘类、爱媛杂种系列、野生资源广西红皮酸橘果实中总酚酸、阿魏酸、咖啡酸含量丰富,是高酚酸型宽皮柑桔资源。旭柑中富含香草酸,是香草酸的较好资源。（4）对34个宽皮柑桔样品中的2种类柠檬苦素化合物的含量测定表明:柠檬苦素、诺米林在不同柑桔品种及部位中累积模式差距较大。果皮中类柠檬苦素含量为果肉中的5.5370.1倍,且诺米林>柠檬苦素,蕉柑果皮和本地早果皮含量最高。果肉中类柠檬苦素累积模式为柠檬苦素>诺米林,分别在旭柑果肉和广西红皮酸橘果肉中含量丰富,沃柑果肉中柠檬苦素、诺米林均未检出。早橘类果皮中柠檬苦素和诺米林含量显着高于其他品种。（5）综合分析发现:野生品种中的广西红皮酸橘、莽山野橘及印度酸橘的活性物质综合含量较高,具有良好的开发前景。旭柑中含有丰富的柚皮苷和新橙皮苷,可作为柚皮苷和橙皮苷的良好资源;旭柑中生物活性成分与其他品种差异较大,属间亲缘关系较远,可作为辅助宽皮柑桔分类的参考依据。
二、陈皮体系液相色谱柱兼容性考察（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、陈皮体系液相色谱柱兼容性考察（论文提纲范文）
（1）氨苯砜微乳及其凝胶剂的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 氨苯砜及其制剂的研究进展 |
| 1.2 微乳经皮给药系统研究概述 |
| 1.3 本课题的研究思路及技术路线 |
| 第2章 氨苯砜微乳的研究 |
| 2.1 材料与仪器 |
| 2.2 氨苯砜平衡溶解度测定 |
| 2.3 微乳各相兼容性的考察 |
| 2.4 微乳伪三元相图的构建 |
| 2.5 氨苯砜微乳的理化表征 |
| 2.6 氨苯砜微乳体外释放和经皮渗透研究 |
| 2.7 氨苯砜微乳的制备和质量评价 |
| 2.8 讨论与小结 |
| 第3章 氨苯砜微乳凝胶的研究 |
| 3.1 材料与仪器 |
| 3.2 凝胶基质的筛选 |
| 3.3 氨苯砜微乳凝胶的制备 |
| 3.4 氨苯砜微乳凝胶的质量评价 |
| 3.5 氨苯砜微乳凝胶体外释放和经皮渗透评价 |
| 3.6 微乳凝胶的皮肤刺激性考察 |
| 3.7 微乳及微乳凝胶的初步稳定性考察 |
| 3.8 讨论与小结 |
| 第4章 研究总结 |
| 4.1 研究总结 |
| 4.2 创新之处 |
| 4.3 不足之处 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（2）甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 前言 |
| 1 中药化学指纹图谱技术 |
| 1.1 中药色谱指纹图谱技术 |
| 1.2 中药光谱指纹图谱技术 |
| 1.3 联用技术 |
| 1.4 中药化学指纹图谱数据分析方法 |
| 2 谱效关系研究 |
| 3 网络药理学研究 |
| 4 甜梦口服液 |
| 4.1 甜梦口服液概述 |
| 4.2 甜梦口服液质量研究进展 |
| 5 立题依据和研究内容 |
| 第二章 甜梦口服液HPLC指纹图谱的建立 |
| 1 材料 |
| 1.1 样品和试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 单柱建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
| 2.2 柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
| 2.3 单柱与柱切换技术建立的指纹图谱分离效果的比较 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 单柱建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
| 3.2 柱切换技术建立甜梦口服液的HPLC指纹图谱 |
| 3.3 单柱与柱切换技术建立的指纹图谱分离效果的比较 |
| 4 结论 |
| 第三章 甜梦口服液多成分的定量分析 |
| 1 材料 |
| 1.1 样品和试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 甜梦口服液5种成分的HPLC-DAD定量分析 |
| 2.2 甜梦口服液8种成分的HPLC-MS定量分析 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 HPLC-DAD定量分析方法学考察 |
| 3.2 HPLC-MS定量分析方法学考察 |
| 3.3 含量测定 |
| 4 结论 |
| 第四章 甜梦口服液化学成分的定性分析 |
| 1 材料 |
| 1.1 样品和试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 供试品溶液的制备 |
| 2.2 色谱条件 |
| 2.3 质谱条件 |
| 3 结果与讨论 |
| 4 结论 |
| 第五章 甜梦口服液的抗氧化活性研究 |
| 1 材料 |
| 1.1 样品和试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 DPPH自由基清除能力的测定 |
| 2.2 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 DPPH自由基清除能力的测定 |
| 3.2 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
| 4 结论 |
| 第六章 甜梦口服液的HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析 |
| 1 材料 |
| 1.1 样品和试剂 |
| 1.2 实验仪器 |
| 2 方法 |
| 2.1 HPLC指纹图谱的测定 |
| 2.2 DPPH自由基清除能力的测定 |
| 2.3 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
| 2.4 数据处理 |
| 3 结果与讨论 |
| 3.1 HPLC指纹图谱的测定 |
| 3.2 DPPH自由基清除能力的测定 |
| 3.3 FRAP法总抗氧化能力的测定 |
| 3.4 甜梦口服液HPLC指纹图谱与抗氧化活性的相关分析 |
| 4 结论 |
| 第七章 网络药理学研究甜梦口服液的作用机制 |
| 1 方法 |
| 1.1 甜梦口服液成分的靶点预测 |
| 1.2 甜梦口服液成分-靶点网络的构建 |
| 1.3 PPI网络的构建 |
| 1.4 GO功能注释和KEGG通路富集分析 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 甜梦口服液的活性成分 |
| 2.2 甜梦口服液成分-靶点网络的构建与分析 |
| 2.3 甜梦口服液PPI网络的构建与分析 |
| 2.4 GO功能富集分析 |
| 2.5 KEGG通路富集分析 |
| 3 结论 |
| 第八章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士期间完成的论文和专利 |
| 附录1 甜梦口服液单柱指纹图谱方法学验证数据 |
| 附录2 甜梦口服液柱切换指纹图谱方法学验证数据 |
| 附录3 甜梦口服液HPLC-DAD法定量分析方法学验证数据 |
| 附录4 甜梦口服液HPLC-MS法定量分析方法学验证数据 |
| 附录5 25批次甜梦口服液含量测定结果 |
| 学位论文评阅及答辩情况表 |
（3）桥联双β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 手性化合物 |
| 1.2 手性光学纯化合物的获取 |
| 1.3 手性固定相(CSPs) |
| 1.3.1 Pirkle刷型CSPs |
| 1.3.2 多糖类CSPs |
| 1.3.3 大环抗生素CSPs |
| 1.3.4 蛋白质类CSPs |
| 1.3.5 金属有机框架类CSPs |
| 1.3.6 环糊精类CSPs |
| 1.4 桥联环糊精 |
| 1.4.1 桥联双环糊精的合成 |
| 1.4.2 桥联双环糊精的结构性质 |
| 1.4.3 桥联双环糊精的应用 |
| 1.5 本文的主要研究内容和创新点 |
| 第2章 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精液相色谱键合相的制备与评价 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 材料与试剂 |
| 2.2.2 仪器 |
| 2.2.3 SBA-15的制备 |
| 2.2.4 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精的合成 |
| 2.2.5 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精手性固定相(SBCDP)的制备 |
| 2.2.6 色谱柱的填充 |
| 2.2.7 色谱方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精及其固定相的表征 |
| 2.3.2 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精固定相(SBCDP)的结构表征 |
| 2.3.3 二苯乙烯二酰胺基桥联双β-环糊精固定相(SBCDP)的评价 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 二脲基桥联双β-环糊精液相色谱键合相的制备与评价 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 材料与试剂 |
| 3.2.2 仪器 |
| 3.2.3 二脲基桥联双β-环糊精手性固定相(UBCDP)的制备 |
| 3.2.4 色谱方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 二脲基桥联双β-环糊精的合成 |
| 3.3.2 结构表征 |
| 3.3.3 色谱性能评价 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 桥联双β-环糊精液相色谱柱测定药片中盐酸阿罗洛尔对映体 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 色谱方法 |
| 4.2.3 标准溶液的配制 |
| 4.2.4 样品前处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 色谱条件的优化 |
| 4.3.2 对映体出峰顺序的确定 |
| 4.3.3 实际样品的测定 |
| 4.4 结论 |
| 第5章 二苯乙烯二酰胺基桥联双环糊精固定相测定果蔬中的三唑类农药对映体 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验仪器 |
| 5.2.2 实验试剂及材料 |
| 5.2.3 标准品溶液的配制 |
| 5.2.4 样品前处理 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 手性固定相的制备 |
| 5.3.2 高效液相色谱-质谱条件的优化 |
| 5.3.3 方法验证 |
| 5.3.4 实际样品测定 |
| 5.4 结论 |
| 总结和展望 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间的研究成果 |
（4）新型样品前处理技术在中药活性成分分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 符号说明 |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 传统中药前处理技术 |
| 1.1.1 回流提取法 |
| 1.1.2 浸渍法 |
| 1.1.3 煎煮法 |
| 1.1.4 超声提取法 |
| 1.1.5 微波萃取法 |
| 1.2 新型样品前处理方法 |
| 1.2.1 基质固相分散萃取法 |
| 1.2.2 分散微固相萃取法 |
| 1.2.3 磁性固相萃取法 |
| 1.2.4 单滴微萃取法 |
| 1.2.5 分散液液微萃取法 |
| 1.2.6 中空纤维液相微萃取法 |
| 1.3 离子液体 |
| 1.4 课题设计与研究意义 |
| 第二章 基于蟹壳粉及离子液体的涡旋辅助基质固相分散萃取技术 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验材料与设备 |
| 2.2.1 化学试剂与药品 |
| 2.2.2 实验仪器与设备 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 蟹壳粉的制备 |
| 2.3.2 对照品溶液的制备 |
| 2.3.3 加热回流提取法 |
| 2.3.4 常规基质固相分散萃取 |
| 2.3.5 离子液体涡旋辅助-基质固相分散萃取 |
| 2.3.6 液相色谱条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 蟹壳粉的表征 |
| 2.4.2 离子液体涡旋辅助-基质固相分散萃取条件的优化 |
| 2.4.3 方法学考察 |
| 2.4.4 基于蟹壳粉和离子液体的涡旋辅助基质固相分散萃取技术在实际样品中的应用 |
| 2.4.5 样品前处理方法比较 |
| 2.4.6 蟹壳粉作为吸附剂的应用探讨 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 基于分子筛ZSM-5和分散液DES的超声辅助基质固相分散萃取技术 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验材料与设备 |
| 3.2.1 化学试剂与药品 |
| 3.2.2 实验仪器与设备 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 分散液DES的制备 |
| 3.3.2 对照品溶液的制备 |
| 3.3.3 加热回流提取法 |
| 3.3.4 超声辅助-基质固相分散萃取 |
| 3.3.5 基于DES的超声辅助-基质固相分散萃取 |
| 3.3.6 液相色谱条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 基于DES的超声辅助-基质固相分散萃取条件的优化 |
| 3.4.2 设计空间的构建及验证 |
| 3.4.3 方法学考察 |
| 3.4.4 基于分子筛ZSM-5 和分散液DES的超声辅助基质固相分散萃取技术在实际样品中的应用 |
| 3.4.5 样品前处理方法比较 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 基于分子筛SBA-3的移液枪头微基质固相分散微萃取技术 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验材料与设备 |
| 4.2.1 化学试剂与药品 |
| 4.2.2 实验仪器与设备 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 分子筛SBA-3的制备 |
| 4.3.2 对照品溶液的制备 |
| 4.3.3 超声提取方法 |
| 4.3.4 移液枪头微基质固相分散微萃取 |
| 4.3.5 液相色谱条件 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 分子筛SBA-3的表征 |
| 4.4.2 移液枪头微基质固相分散微萃取条件的优化 |
| 4.4.3 方法学考察 |
| 4.4.4 基于分子筛SBA-3的移液枪头微基质固相分散微萃取技术在实际样品中的应用 |
| 4.4.5 样品前处理方法比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 总结与展望 |
| 5.1 总结 |
| 5.2 展望及不足 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
| 1 作者简历 |
| 2 攻读药学硕士学位期间发表的学术论文 |
| 3 发明专利 |
| 学位论文数据集 |
（5）天然表面活性剂辅助提取无花果叶中有效成分及其初步功能评价（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 无花果 |
| 1.1.1 无花果简介 |
| 1.1.2 无花果有效成分的分析 |
| 1.1.3 无花果的药理活性 |
| 1.2 无花果叶的提取方法 |
| 1.2.1 溶剂浸提法(Solvent extraction) |
| 1.2.2 加热回流法(Heating reflux method) |
| 1.2.3 超临界流体萃取法(Supercritical fluid extraction,SFE) |
| 1.2.4 超声波辅助提取法(Ultrasound-assisted extraction) |
| 1.2.5 微波辅助提取法(Microwave-assisted extraction) |
| 1.3 表面活性剂在天然产物提取中的应用 |
| 1.3.1 天然绿色表面活性剂的产生 |
| 1.3.2 复配型表面活性剂的简介 |
| 1.3.3 复配型表面活性剂功能 |
| 1.4 研究目的与意义 |
| 2 无花果叶中多酚以及香豆素类物质分析方法的建立 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验仪器与试剂 |
| 2.1.2 标准溶液的配制 |
| 2.1.3 样品溶液的制备 |
| 2.1.4 色谱分析方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 色谱条件的优化 |
| 2.2.2 方法学验证 |
| 2.2.3 无花果叶药材含量测定 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 天然复配型表面活性剂提取富集无花果叶中有效成分 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 实验仪器与试剂 |
| 3.1.2 表面活性剂的复配 |
| 3.1.3 微波辅助表面活性剂的提取流程 |
| 3.1.4 最佳实验条件的研究 |
| 3.1.5 不同提取工艺的对比 |
| 3.1.6 浊点法对表面活性剂的富集及再利用 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 表面活性剂的类型对提取效果的影响 |
| 3.2.2 其他工艺参数对提取效果的影响 |
| 3.2.3 响应面法确定最佳提取条件 |
| 3.2.4 不同工艺提取效果比较 |
| 3.2.5 浊点分离富集及表面活性剂回收再利用 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 无花果叶有效成分的体外活性研究 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 实验仪器与试剂 |
| 4.1.2 体外活性与稳定性评价 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 抗虫性能力测定 |
| 4.2.2 抗氧化性能力测定 |
| 4.2.3 稳定性能力测定 |
| 4.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读学位期间发表的学术论文 |
| 致谢 |
（6）基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 缩略词 |
| 第一章 研究概述 |
| 1.1. 研究背景 |
| 1.2. 二维液相色谱概述 |
| 1.2.1 二维液相色谱的分类 |
| 1.2.2 全二维液相色谱法 |
| 1.2.3 选择性全二维液相色谱 |
| 1.2.4 中心切割二维液相色谱 |
| 1.2.5 离线二维液相色谱 |
| 1.2.6 停流-再分析二维液相色谱 |
| 1.3. 二维液相色谱中的色谱柱概述 |
| 1.4. 有机聚合物整体柱概述 |
| 1.4.1 不同尺寸有机聚合物整体柱的制备概述 |
| 1.5. 基于有机聚合物整体柱构建二维液相系统概述 |
| 1.6. 本论文的研究思路与创新点 |
| 1.7. 本论文的研究技术路线 |
| 第二章 400微米大尺寸有机聚合物整体色谱柱的制备方法研究 |
| 2.1. 引言 |
| 2.2. 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 2.2.3 整体柱SPP@EDMA-400的制备 |
| 2.2.4 色谱条件 |
| 2.2.5 样品配置 |
| 2.3. 结果与讨论 |
| 2.3.1 400 μm ID亲水整体柱的微升液相测试研究 |
| 2.3.2 柱管材料对整体柱制备工艺的影响 |
| 2.3.3 整体柱SPP@EDMA-400制备研究 |
| 2.3.4 整体柱SPP@EDMA-400的表征研究 |
| 2.3.5 整体柱SPP@EDMA-400的应用 |
| 2.4. 本章结论 |
| 第三章 400微米大尺寸高效亲水整体色谱柱的制备研究 |
| 3.1. 引言 |
| 3.2. 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 3.2.3 整体柱SPP@MBA-400的制备 |
| 3.2.4 色谱条件 |
| 3.2.5 样品配置 |
| 3.3. 结果与讨论 |
| 3.3.1 整体柱SPP@MBA-400制备 |
| 3.3.2 整体柱SPP@MBA-400的表征 |
| 3.3.3 整体柱SPP@MBA-400的应用 |
| 3.3.4 两款400 μm大尺寸亲水色谱柱的性质比较研究 |
| 3.3.5 两款亲水整体柱与商业化同类型填充柱的比较 |
| 3.4. 本章结论 |
| 第四章 400微米大尺寸反相整体色谱柱的制备研究 |
| 4.1. 引言 |
| 4.2. 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 400 μm ID熔融石英毛细管预处理(毛细管内壁乙烯基化处理) |
| 4.2.3 整体柱AOD@EDMA-400的制备 |
| 4.2.4 色谱条件 |
| 4.2.5 样品配置 |
| 4.3. 结果与讨论 |
| 4.3.1 整体柱AOD@EDMA-400的制备 |
| 4.3.2 整体柱AOD@EDMA-400的表征 |
| 4.3.3 整体柱AOD@EDMA-400的应用 |
| 4.4. 本章结论 |
| 第五章 基于大尺寸亲水整体柱的核苷酸快速分离分析研究 |
| 5.1. 引言 |
| 5.2. 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 整体柱的制备 |
| 5.2.3 色谱条件和样品配置 |
| 5.3. 结果与讨论 |
| 5.3.1 整体柱SPP@MBA-400在强碱条件下的稳定性考察 |
| 5.3.2 pH值对核苷酸样品保留的影响 |
| 5.3.3 缓冲盐浓度对核苷酸样品保留的影响 |
| 5.3.4 流动相有机相比例对核苷酸保留的影响 |
| 5.3.5 柱温对核苷酸保留的影响 |
| 5.3.6 核苷和核苷酸样品的快速分离分析 |
| 5.4. 本章结论 |
| 第六章 基于大尺寸整体柱的μLC × LC全二维液相色谱系统构建及应用研究 |
| 6.1. 引言 |
| 6.2. 实验部分 |
| 6.2.1 仪器与试剂 |
| 6.2.2 整体柱的制备 |
| 6.2.3 色谱仪器条件 |
| 6.2.4 全二维色谱参数计算 |
| 6.3. 结果与讨论 |
| 6.3.1 标准品的选择 |
| 6.3.2 黄酮和黄酮苷类化合物在整体柱SPP@MBA-400上的保留机理考察 |
| 6.3.3 μLC × LC全二维液相色谱基本参数的优化 |
| 6.3.4 酚酸和黄酮/黄酮苷类标准品在μHILIC × RPLC和μRPLC × RPLC两种不同全二维液相模式的保留 |
| 6.3.5 在线溶剂调节的全二维液相色谱 |
| 6.3.6 多种全二维液相系统的比较 |
| 6.4. 本章结论 |
| 第七章 混合模式整体柱在单抗药物脱酰胺化信号肽分离分析中的应用研究 |
| 7.1. 引言 |
| 7.2. 实验部分 |
| 7.2.1 仪器与试剂 |
| 7.2.2 多款毛细管整体色谱柱制备 |
| 7.2.3 仪器系统 |
| 7.2.4 液相和质谱条件 |
| 7.3. 结果与讨论 |
| 7.3.1 不同整体柱分离能力的比较 |
| 7.3.2 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上柱温对分离性能的影响 |
| 7.3.3 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上缓冲盐种类及pH值对分离性能的影响 |
| 7.3.4 整体柱MDPC_(60)PA_(40)@EDMA-100上缓冲盐乙酸铵浓度对分离性能的影响 |
| 7.4. 本章结论 |
| 第八章 全文总结与展望 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 论文发表 |
| 致谢 |
（7）传统方剂“升阳益胃汤”的化学研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 “升阳益胃汤”处方和临床应用 |
| 1.1.1 处方 |
| 1.1.2 临床应用 |
| 1.2 “升阳益胃汤”中半夏的炮制、化学成分和药理作用 |
| 1.2.1 炮制半夏历史沿革 |
| 1.2.2 半夏化学成分 |
| 1.2.3 半夏药理作用 |
| 1.2.4 半夏中刺激性成分及其毒性作用 |
| 1.3 “升阳益胃汤”中白术的化学成分和药理作用 |
| 1.3.1 白术化学成分 |
| 1.3.2 白术的药理作用 |
| 1.4 本论文的研究思路和主要研究内容 |
| 第2章 “升阳益胃汤”的历史考证 |
| 2.1 “升阳益胃汤”方源考察 |
| 2.2 药材基原考察 |
| 2.2.1 黄芪 |
| 2.2.2 人参 |
| 2.2.3 半夏 |
| 2.2.4 甘草 |
| 2.2.5 防风 |
| 2.2.6 白芍 |
| 2.2.7 羌活、独活 |
| 2.2.8 橘皮 |
| 2.2.9 茯苓 |
| 2.2.10 泽泻 |
| 2.2.11 柴胡 |
| 2.2.12 白术 |
| 2.2.13 黄连 |
| 2.3 “升阳益胃汤”标准煎液提取方式的考察 |
| 2.3.1 “两”“钱” |
| 2.3.2 “?咀” |
| 2.3.3 “盏” |
| 2.4 小结 |
| 第3章 HPLC法测定半夏中腺嘌呤、尿苷和鸟苷的含量 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与材料 |
| 3.1.2 半夏水提液中成分的分析 |
| 3.1.3 HPLC法测定半夏中腺嘌呤、尿苷和鸟苷的含量 |
| 3.2 实验结果 |
| 3.2.1 半夏水提液中成分分析结果 |
| 3.2.2 半夏中腺嘌呤、尿苷和鸟苷的含量测定方法学研究 |
| 3.2.3 液相条件的确定 |
| 3.2.4 方法学的考察结果 |
| 3.3 小结 |
| 第4章 “升阳益胃汤”中半夏炮制工艺的考察 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与材料 |
| 4.1.2 半夏中草酸钙的含量测定 |
| 4.1.3 炮制前后半夏水提液中化学成分的含量测定 |
| 4.1.4 半夏汤洗工艺的正交设计 |
| 4.2 实验结果 |
| 4.2.1 半夏中草酸钙含量测定结果 |
| 4.2.2 炮制前后半夏水提液中成分的相对含量测定结果 |
| 4.2.3 半夏汤洗工艺参数的确定 |
| 4.3 小结 |
| 第5章 “升阳益胃汤”中白术质量标准的完善 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 仪器与材料 |
| 5.1.2 检测波长的选择 |
| 5.1.3 液相条件的优化 |
| 5.1.4 供试品溶液制备方法的优化 |
| 5.1.5 方法学的考察 |
| 5.2 实验结果 |
| 5.2.1 检测波长的确定 |
| 5.2.2 液相条件的确定 |
| 5.2.3 供试品溶液制备方法的确定 |
| 5.2.4 方法学的考察结果 |
| 5.3 小结 |
| 第6章 “升阳益胃汤”中挥发油成分的分析 |
| 6.1 实验部分 |
| 6.1.1 仪器与材料 |
| 6.1.2 挥发油的提取与测定 |
| 6.2 实验结果 |
| 6.2.1 GC-MS测定结果 |
| 6.3 小结 |
| 第7章 “升阳益胃汤”中指标成分含量测定 |
| 7.1 实验部分 |
| 7.1.1 仪器与材料 |
| 7.1.2 “升阳益胃汤”的制备 |
| 7.1.3 检测波长的选择 |
| 7.1.4 样品前处理方法的选择 |
| 7.1.5液相条件的选择及验证实验 |
| 7.1.6 方法学考察 |
| 7.2 实验结果 |
| 7.2.1 检测波长的确定 |
| 7.2.2 样品前处理方法确定 |
| 7.2.3 液相条件的确定 |
| 7.2.4 方法学考察结果 |
| 7.3 小结 |
| 总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
（8）磁性纳米材料固相萃取及液-液多相萃取技术在生物样品有机有害物质检测中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 第一章 引言 |
| 1.1 中药、食品有机有害物质概述 |
| 1.2 霉菌毒素安全性问题 |
| 1.3 霉菌毒素检出现状 |
| 1.3.1 黄曲霉毒素 |
| 1.3.2 玉米赤霉烯酮 |
| 1.3.3 赭曲霉素A |
| 1.3.4 展青霉素 |
| 1.4 生物胺安全性问题 |
| 1.5 有机有害物分析检测的主要方法 |
| 1.5.1 薄层色谱法(TLC) |
| 1.5.2 气相色谱法(GC) |
| 1.5.3 酶联免疫法(ELISA) |
| 1.5.4 高效液相色谱法(HPLC) |
| 1.6 有机有害物样品前处理的主要方法 |
| 1.6.1 双水相萃取技术概述 |
| 1.6.2 双水相萃取技术应用 |
| 1.6.3 分散液液微萃取概述 |
| 1.6.4 分散液液微萃取应用 |
| 1.6.5 磁性四氧化三铁概述 |
| 1.7 本课题的研究内容与意义 |
| 第二章 高效液相色谱—紫外/荧光检测器串联同时测定中药中8种霉菌毒素 |
| 2.1 前言 |
| 2.2 仪器与试剂 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.3 实验方法 |
| 2.3.1 标准品溶液的配制 |
| 2.3.2 样品的制备 |
| 2.3.3 中药霉菌毒素HPLC色谱分析条件 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 2.4.1 分析方法和系统适应性 |
| 2.4.2 线性范围、检测限 |
| 2.4.3 精密度、重复性和稳定性试验 |
| 2.4.4 加标回收率试验 |
| 2.5 含量测定 |
| 2.6 小结 |
| 第三章 双水相-分散液-液微萃取法萃取中药中的霉菌毒素 |
| 3.1 前言 |
| 3.2 仪器与试剂 |
| 3.2.1 实验试剂 |
| 3.2.2 实验仪器 |
| 3.3 实验方法 |
| 3.3.1 标准溶液的配制 |
| 3.3.2.双水相体系的制备 |
| 3.3.3 样品处理 |
| 3.3.4 HPLC色谱分析条件 |
| 3.4 结果与讨论 |
| 3.4.1 双水相萃取条件优化 |
| 3.4.2 分散液-液微萃取条件优化 |
| 3.4.3 ATPE-DLLME方法应用 |
| 3.4.4 ATPE-DLLME加标回收率实验 |
| 3.4.5 实际样品测定 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 反相高效液相色谱法同时测定金枪鱼中9种生物胺 |
| 4.1 前言 |
| 4.2 仪器与试剂 |
| 4.2.1 实验试剂 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.3 实验方法 |
| 4.3.1 溶液的配制 |
| 4.3.2 生物胺衍生化 |
| 4.3.3 生物胺HPLC色谱分析条件 |
| 4.4 结果与讨论 |
| 4.4.1 液相色谱分离条件优化 |
| 4.4.2 衍生化条件改进 |
| 4.4.3 线性范围、检测限 |
| 4.4.4 精密度、稳定性和重复性 |
| 4.4.5 加标回收率试验 |
| 4.4.6 应用 |
| 4.5 小结 |
| 第五章 磁性修饰纳米材料的制备、表征及其在金枪鱼中生物胺的应用 |
| 5.1 前言 |
| 5.2 仪器与试剂 |
| 5.2.1 实验试剂 |
| 5.2.2 实验仪器 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.3.1 溶液的配制 |
| 5.3.2 样品制备 |
| 5.3.3 磁性纳米材料的制备 |
| 5.3.4 磁性材料的表征 |
| 5.3.5 磁性材料的应用 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 5.4.1 磁性纳米材料的制备 |
| 5.4.2 磁性纳米材料的表征 |
| 5.4.3 磁性纳米材料的应用 |
| 5.4.4 实际样品应用 |
| 5.5 小结 |
| 第六章 羧基功能化四氧化三铁磁性纳米材料的制备及其在检测金枪鱼中章胺的应用 |
| 6.1 前言 |
| 6.2 仪器与试剂 |
| 6.2.1 实验试剂 |
| 6.2.2 实验仪器 |
| 6.3 实验方法 |
| 6.3.1 溶液的配制 |
| 6.3.2 样品制备 |
| 6.3.3 磁性纳米材料的制备 |
| 6.3.4 磁性材料的表征 |
| 6.3.5 磁性材料的应用 |
| 6.4 结果和讨论 |
| 6.4.1 磁性材料的表征 |
| 6.4.2 磁性材料的应用 |
| 6.4.3 实际样品的测定 |
| 6.5 小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文 |
（9）黄芩苷纳米乳小鼠体内组织分布及淋巴转运途径的初步研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 英文缩略词对照表 |
| 前言 |
| 第一章 生物样品中黄芩苷分析方法的建立 |
| 1 实验仪器和材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 2 实验方法与结果 |
| 2.1 HPLC测定小鼠体内各组织中黄芩苷分析方法的建立 |
| 2.1.1 色谱条件 |
| 2.1.2 标准溶液的配制 |
| 2.1.3 生物样品的采集 |
| 2.1.4 生物样品的处理 |
| 2.1.5 方法学考察 |
| 2.2 HPLC测定大鼠体内各组织中黄芩苷分析方法的建立 |
| 2.2.1 色谱条件 |
| 2.2.2 标准溶液的配制 |
| 2.2.3 空白生物样品的采集 |
| 2.2.4 生物样品的处理 |
| 2.2.5 方法学考察 |
| 3 讨论 |
| 3.1 内标物的选择 |
| 3.2 生物样品处理方法的选择 |
| 3.3 生物样品分析方法的选择 |
| 4 本章小结 |
| 第二章 W/O型黄芩苷纳米乳小鼠体内组织分布的研究 |
| 1 实验仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 药物制备 |
| 2.1.1 黄芩苷纳米乳的制备 |
| 2.1.2 黄芩苷混悬剂的制备 |
| 2.2 动物实验及生物样品采集 |
| 2.3 生物样品的处理与测定 |
| 2.4 小鼠体内各组织分布与靶向性评价 |
| 2.4.1 小鼠体内各组织药-时浓度数据表 |
| 2.4.2 小鼠体内各组织的药-时曲线 |
| 2.4.3 小鼠体内各组织药动学参数的计算及数据统计学分析 |
| 2.4.4 靶向性评价 |
| 3 讨论 |
| 3.1 药动学参数分析 |
| 3.2 靶向效率评价结果分析 |
| 4 本章小结 |
| 第三章 W/O型黄芩苷纳米乳大鼠体内淋巴转运途径的初步研究 |
| 1 实验仪器与材料 |
| 1.1 仪器 |
| 1.2 试剂 |
| 1.3 实验动物 |
| 2 方法与结果 |
| 2.1 药物制备 |
| 2.1.1 黄芩苷纳米乳的制备 |
| 2.1.2 黄芩苷混悬剂的制备 |
| 2.2 动物实验及生物样品采集 |
| 2.3 生物样品的处理与测定 |
| 2.3.1 大鼠体内各组织的药-时曲线图 |
| 2.3.2 大鼠体内各组织药动学参数的计算及数据统计学分析 |
| 3 讨论 |
| 3.1 乳糜微粒阻断模型的选择 |
| 3.2 黄芩苷纳米乳组乳糜微粒阻断结果分析 |
| 4 本章小结 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 综述 |
| 参考文献 |
| 个人简历 |
| 致谢 |
（10）宽皮柑桔中活性成分的检测及差异性研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第1章 文献综述 |
| 1.1 宽皮柑桔品种资源概况 |
| 1.2 柑桔中活性物质研究进展 |
| 1.3 柑桔生物活性物质生理功能 |
| 1.3.1 抗氧化作用 |
| 1.3.2 抗癌作用 |
| 1.3.3 抑菌、抗炎作用 |
| 1.3.4 其他作用 |
| 1.4 柑桔活性成分的前处理技术 |
| 1.4.1 有机溶剂萃取法 |
| 1.4.2 超声波辅助萃取法 |
| 1.4.3 微波辅助萃取法 |
| 1.4.4 超临界流体萃取法 |
| 1.4.5 其他萃取方法 |
| 1.5 柑桔活性成分的检测技术 |
| 1.5.1 光谱分析法 |
| 1.5.2 高效液相色谱法 |
| 1.5.3 色谱-质谱联用法 |
| 第2章 引言 |
| 2.1 目的和意义 |
| 2.2 研究的内容 |
| 2.3 论文研究的技术路线 |
| 第3章 不同品种宽皮柑桔中酚类物质种类及含量分析 |
| 3.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 3.1.1 实验材料 |
| 3.1.2 主要试剂和仪器设备 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.2.1 类黄酮实验方法 |
| 3.2.2 酚酸检测方法 |
| 3.3 数据分析 |
| 3.4 结果与分析 |
| 3.4.1 宽皮柑桔中类黄酮含量 |
| 3.4.2 宽皮柑桔中酚酸含量 |
| 3.5 小结与讨论 |
| 3.5.1 宽皮柑桔类黄酮的组成及含量分布 |
| 3.5.2 宽皮柑桔酚酸的组成及含量分布 |
| 第4章 不同品种宽皮柑桔中类柠檬苦素种类及含量分析 |
| 4.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 4.1.1 实验材料 |
| 4.1.2 主要试剂和仪器设备 |
| 4.2 柠檬苦素检测方法 |
| 4.2.1 标准溶液的配制 |
| 4.2.2 样品前处理 |
| 4.2.3 色谱条件 |
| 4.3 数据分析 |
| 4.4 结果与分析 |
| 4.4.1 宽皮柑桔中类柠檬苦素含量 |
| 4.5 小结与讨论 |
| 第5章 不同宽皮柑桔中辛弗林检测及含量分析 |
| 5.1 实验材料、试剂与仪器 |
| 5.1.1 实验材料 |
| 5.1.2 主要试剂和仪器设备 |
| 5.2 辛弗林检测方法 |
| 5.2.1 标准溶液的配制 |
| 5.2.2 样品的预处理 |
| 5.2.3 色谱条件 |
| 5.3 数据分析 |
| 5.4 结果与分析 |
| 5.4.1 样品前处理条件的优化 |
| 5.4.2 检测波长的选择 |
| 5.4.3 方法学考察 |
| 5.4.4 宽皮柑桔中辛弗林含量 |
| 5.5 小结与讨论 |
| 5.5.1 宽皮桔柑桔中辛弗林的含量及分布 |
| 第6章 宽皮柑桔生物活性成分综合评价 |
| 6.1 不同宽皮柑桔品种生物活性成分的主成分分析 |
| 6.2 不同宽皮柑桔品种生物活性成分的聚类分析 |
| 6.3 不同宽皮柑桔品种生物活性成分的热图分析 |
| 第7章 结论 |
| 参考文献 |
| 附录 |
| 致谢 |
| 发表论文及参研课题 |
四、陈皮体系液相色谱柱兼容性考察（论文参考文献）
- [1]氨苯砜微乳及其凝胶剂的研究[D]. 熊菲. 南京师范大学, 2021
- [2]甜梦口服液指纹图谱的建立及药效相关成分研究[D]. 刘肖雁. 山东大学, 2020
- [3]桥联双β-环糊精手性液相色谱键合相的制备与评价[D]. 双亚洲. 南昌大学, 2020
- [4]新型样品前处理技术在中药活性成分分析中的应用[D]. 江璐依. 浙江工业大学, 2020(02)
- [5]天然表面活性剂辅助提取无花果叶中有效成分及其初步功能评价[D]. 孟瑶. 东北林业大学, 2020
- [6]基于聚合物整体柱的二维液相系统构建及其在药物分析中的应用研究[D]. 刘杵胜. 暨南大学, 2019(01)
- [7]传统方剂“升阳益胃汤”的化学研究[D]. 岳可心. 吉林大学, 2019(11)
- [8]磁性纳米材料固相萃取及液-液多相萃取技术在生物样品有机有害物质检测中的应用[D]. 周世玉. 广东药科大学, 2019(02)
- [9]黄芩苷纳米乳小鼠体内组织分布及淋巴转运途径的初步研究[D]. 郑转弟. 安徽中医药大学, 2019(02)
- [10]宽皮柑桔中活性成分的检测及差异性研究[D]. 敖艳. 西南大学, 2018(01)