一、测定锰(Ⅱ)离子的KIO_4-K_2CO_3化学发光体系（论文文献综述）
段俊跃[1]（2020）在《碳量子点在化学发光分析中应用》文中研究说明化学发光（Chemiluminescence,CL）具有灵敏度高、操作简便、仪器简单、无背景光干扰和线性分析范围宽等优点,在食品、化学、生物和环境等领域得到了广泛应用。但是,化学发光体系偏少限制了应用范围。近年来,对一些弱化学发光体系的增敏剂的研究受到了广泛关注。本论文主要研究了碳量子点（Carbon dot,CDs）对一些化学发光体系的增敏作用,并基于该增敏化学发光体系建立新的分析方法,具体研究内容如下:（1）以乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为碳源,六水合硝酸铕（EuNO3·6H2O）和三亚乙基四胺（TEEA）为掺杂试剂,通过一步水热法制备成铕掺杂碳量子点（Eu-CDs）,用于后续实验。材料表征结果表明,所制备的Eu-CDs在320 nm处的强紫外吸收峰,其最佳激发和发射波长分别为320和390 nm。研究结果表明,在碱性磷酸盐缓冲（Phosphate buffer,PB）溶液中,Eu-CDs可显着增敏Luminol/KMnO4化学发光体系,基于Ag+对Luminol/KMnO4/Eu-CDs化学发光体系的强烈增敏,建立了化学发光法测定痕量Ag+的新方法。在Luminol/KMnO4/Eu-CDs化学发光体系中,缓冲溶液PB的最佳优化pH值为9.5,而Luminol和KMnO4的最佳优化浓度分别为1.0×10-5mol L-1和5.0×10-6 mol L-1。在0.5～30 ng m L-1线性范围内,化学发光体系差值（△I）与Ag+的浓度呈现良好线性关系,其标准曲线△I=651.1+2469.2C(ng mL-1),检出限0.08 ng mL-1,相对标准偏差2.1%(n=11,c=15 ng m L-1),并成功用于食品包装材料中痕量溶出银离子的检测,其加标回收率为90.7%～117%。（2）以鸡蛋清白蛋白（Albumin（egg white）,OVA）为碳源,通过一步水热法制备成OVA-CDs（O-CDs）,经透析纯化用于后续实验。材料表征结果表明,制备的O-CDs在270 nm（n-π*跃迁）和320 nm（π-π*跃迁）处有紫外吸收;此外O-CDs的最佳激发和发射波长分别为300和420 nm。研究结果表明,O-CDs可显着增敏NaHSO3/H2O2超微弱化学发光体系,基于特丁基对苯二酚（tert-Butylhydroquinone,TBHQ）对NaHSO3/H2O2/O-CDs化学发光体系的抑制作用,建立了化学发光测定TBHQ的新方法。在NaHSO3/H2O2/O-CDs化学发光体系中,H2O2和NaHSO3的最佳优化浓度都为8 mmol L-1,浓度比即1:1,而O-CDs的最佳稀释倍数为80。1.0×10-7～1.0×10-5mol L-1的TBHQ浓度范围内,体系log（I0/I）与TBHQ浓度线性关系分两段:第一段标准曲线为log（I0/I）=0.0649+0.0025CTBHQ(1.0×10-8 mol L-1),相关系数R2=0.9977,线性范围1.0×10-7～1.0×10-6 mol L-1;第二段标准曲线为log（I0/I）=0.2949+0.0005CTBHQ(1.0×10-8 mol L-1),相关系数R2=0.9847,线性范围1.0×10-6～1.0×10-5 mol L-1,结果表明NaHSO3/H2O2/O-CDs化学发光体系可用于TBHQ的检测。根据IUPAC规定,该方法检出限（LOD）和相对标准偏差（RSD）分别为8.3×10-8 mol L-1和5%(C=1.0×10-6mol L-1,n=13)。（3）以姜汁为碳源,一步水热法制备了姜汁碳量子点（G-CDs）,经纯化用于后续实验。材料表征结果表明,制备的G-CDs在280 nm处的强紫外吸收峰,归因于C=O双键的n-π*;此外G-CDs的最佳激发和发射波长分别为370和450 nm。X-射线光电子能谱（XPS）结果显示,G-CDs主要由C、N、O和S元素组成。研究结果表明,G-CDs对NaHSO3/H2O2超微弱化学发光体系增敏明显,基于I–对NaHCO3/H2O2/G-CDs化学发光体系的抑制作用,建立了化学发光测定I-的新方法。在NaHSO3/H2O2/G-CDs化学发光体系中,NaHSO3和H2O2的最佳优化浓度分别为0.4和0.1 mol L-1,而G-CDs的最佳稀释倍数为20。在1.0×10-7～2.0×10-5 mol L-1的I–浓度范围内,体系log（I0/I）与I–浓度线性关系分为两段:第一段标准曲线为log（I0/I）=0.025+1.8×10-3C(10-7 mol/L),相关系数R2=0.9997,线性范围1.0×10-7～4.0×10-6 mol L-1;第二段标准曲线为log（I0/I）=0.067+8.36×10-3C(10-7 mol/L),相关系数R2=0.9946,线性范围4.0×10-6～2.0×10-5 mol L-1。根据IUPAC规定,该方法LOD和RSD分别为2.6×10-8 mol L-1和2.4%(C=1.0×10-6 mol L-1,n=13),并成功用于蔬菜中I–的检测,回收率为93.2%～117%。
刘芬[2]（2019）在《用化学需氧量指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理》文中进行了进一步梳理本文以玻璃碳为基底材料,采用电化学沉积法并结合连续化学浴沉积法制备了一种CuInSe2/Ag3PO4@Ag IO4/GC新型复合光电极,这种具有多种材料间异质结结构的复合修饰光电极呈现出较高的光电催化稳定性,用可见光区光源照射时该电极对有机染料分子具有良好的光电催化降解能力。同时,对既有的两步微波辅助消解测定COD的方法作了改进试验,使它能适用于高盐有机染料废液样品分析和光电催化的实验研究工作。实验中,以60 W的白炽灯作为辐照光源,以吩噻嗪染料亚甲基蓝（MB）为探针分子,通过检测MB光电催化反应过程中的紫外-可见吸收光谱、化学需氧量指数（COD）值和反应混合物的水相红外吸收光谱变化,对MB分子的光电催化脱色反应机理进行了重点研究。结果表明:在光电催化脱色反应过程中,MB分子的吩噻嗪母核结构仅发生部分降解,但并未彻底矿化为无机物;再结合紫外和红外光谱实验证据,提出了一个可解释MB光电催化脱色反应本质的新机理。本论文的工作主要有以下三个部分:第一部分:CuInSe2/Ag3PO4@Ag IO4/GC复合光电极的制备及其可见光光电催化性能研究以玻璃碳为基底材料,采用电化学沉积法并结合连续化学浴沉积法成功制备了一种CuInSe2/Ag3PO4@Ag IO4/GC新型复合光电极。通过实验优化得到制备Ag3PO4@Ag IO4复合膜的最佳料液比例,从而形成一种具有多种材料间异质结结构的新型光电极,并用扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM）技术对该光电极的表面形貌和复合修饰物进行了表征。以60 W的白炽灯泡作为可见光光源,用初始浓度0.050 mmol/L的MB溶液为测试液,对该复合光电极的光电化学特性以及光电催化性能进行实验评测,响应光电流值为0.47,光电降解60 min时MB总脱色率可以达到88.4%,经过多次重复使用后其光电催化性能保持不变,表明该复合光电极的光催化稳定性较好。第二部分:用两步湿化学微波消解法测定高盐有机染料废液的COD值采用高锰酸钾、硫酸高铈作为化学需氧量（COD）测定的主要氧化剂,结合微波辅助两步湿化学消解法对含高盐有机染料废液进行消解处理,极大地提高了对有机染料分子的总消解率,建立了一种适用于含高盐有机染料废液COD指数的快速测定方法。以添加硫酸盐和磷酸盐的亚甲基蓝为模拟试样,通过加入适量Ca（NO3）2以化学沉淀法消除SO42-和PO43-的影响后,对Ca（NO3）2的加入量、微波消解时间、消解液的酸碱度等实验条件进行了优化。结果表明:在最佳条件下,模拟试样中对MB染料分子的平均消解率可达到99.96%,测得化学需氧量的线性响应范围为1.066.0 mg O2 L-1,R2=0.9999。此外,用该方法对同时含H2O2和MB染料的模拟高盐有机染料废液进行了验证性COD测定,测得其化学需氧量的线性响应范围为1.260.0 mg O2 L-1,R2=0.9999,表明这种新方法完全适用于对高盐有机染料废液低水平COD指数的分析测定。第三部分:用COD指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理采用CuInSe2/Ag3PO4@Ag IO4/GC复合光电极对MB染料进行可见光光电催化降解,对降解反应的基本条件进行了优化,并按上节提出的改进分析方法对MB光电催化反应进程中分时取出的电解液样品COD值进行了测定,再结合紫外-可见吸收光谱、反应混合物的水相红外吸收光谱变化对亚甲基蓝的脱色反应机理进行了实验研究。结果表明:在固定可见光辐照时间、强度和光电极受光面积的条件下,当光电极外加偏压为+0.61 V（vs.SCE）,H2O2促进剂的初始浓度为0.42mmol/L,用浓度为0.15 mol/L的Na2SO4（p H=2.7）为支持电解质时,对0.050 mmol/L的MB测试样溶液光照反应45 min时其脱色率与矿化率的比值达到8.5,还发现伴随MB光电催化反应进行反应池内有少量有机沉淀产物生成,再结合其它光谱实验证据,我们推断出MB分子在光电脱色反应中其吩噻嗪母核结构仅发生了部分降解,并提出一个可解释MB光电催化脱色反应本质的新机理。
徐帆[3]（2017）在《香豆素基席夫碱化合物的设计合成及其对金属阳离子的光学识别性能研究》文中研究说明通过价廉的光学仪器甚至裸眼观察响应信号的变化简单方便地识别金属离子当前已应用于食品分析、医药学、环境保护和生命科学等领域,而实现目标物的高灵敏度识别,光学传感材料的设计合成是关键。席夫碱类化合物是金属离子螯合的常用试剂之一,其具有良好的配位能力以及光、电、磁和生物活性。通过在席夫碱类化合物结构中键连荧光发射波长长、stokes位移大、光化学稳定性好以及荧光量子产率高等性能的香豆素及其衍生物作为发光体,可以构建出结构新型高灵敏特异识别金属离子的光学传感材料,具有重要的研究意义。使用3-氨基-7-羟基香豆素和4-甲基-7-羟基-8-醛基香豆素合成了3-[（4-甲基-7羟基-8-亚甲基香豆素）-氨基]-7羟基香豆素（HHCC）,其结构表征有元素分析、1H NMR、红外并使用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了化学传感器HHCC对Mn2+的选择性识别。向HHCC的DMF溶液中加入Mn2+后,会使其荧光光谱的强度显着降低,而其它金属阳离子不会对HHCC识别Mn2+造成干扰。通过Benesi-Hilderbrand方程和job’s图得出HHCC与Mn2+之间的配位比为1:1。将4-二乙胺基水杨醛分别与3-氨基-7-羟基香豆素和3-氨基-6-氯香豆素反应,分别得到了7-羟基-3-[（2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基）氨基]香豆素（HDHC）和6-氯-3-[（2-羟基-4-二乙胺基苯亚甲基）氨基]香豆素（CDHC）,它们的结构通过元素分析、1H NMR和红外进行表征,并研究化学传感器HDHC和CDHC对Co2+的选择性识别。分别向化学传感器HDHC和CDHC中加入Co2+后,它们的紫外-可见吸收光谱均产生了明显的红移,分别在452 nm处和458 nm处出现一个等吸收点,肉眼直接观察到溶液的颜色由黄色变为酒红色。同时Co2+的加入会明显地减弱HDHC的荧光强度。其它金属阳离子不会对HDHC和CDHC识别Co2+造成干扰。由Benesi-Hildebrand方程（采用荧光光谱计算）计算出化学传感器HDHC与Co2+之间形成结合比为1:1,结合常数为1.57×105 M-1的稳定配合物。而通过B-H方程（使用紫外-可见吸收光谱）计算出其结合常数为9.17×104 M-1,并通过Job’s图计算出CDHC与Co2+之间的配位比为1:1。以7-二乙胺基-3-醛基香豆素为原料,分别与对氨基甲苯和2-噻吩甲胺反应,得到7-二乙胺基-3-[（4-甲基苯亚氨基）甲基]香豆素（DTC）和7-二乙胺基-3-[（噻吩-2-亚甲氨基）甲基]香豆素（DTMC）,分别使用了1H NMR、红外和元素分析表征其结构,并研究化学传感器DTC和DTMC对Fe3+的选择性识别。分别向化学传感器DTC和DTMC的DMF溶液中加入适量的Fe3+,可以观察到其荧光明显的减弱。其它金属阳离子不会对化学传感器DTC和DTMC对Fe3+的选择性识别造成干扰。根据荧光光谱光谱数据计算出DTC和DTMC与Fe3+的结合常数分别为2.17×104 M-1和4.04×103 M-1。加入Fe3+的量达到饱和浓度10-3 M后,DTMC会产生荧光“关”的效果。使用7-二乙胺基-3-醛基香豆素和2-噻吩甲酰肼为原料通过一步法合成了出一种新型的基于香豆素-噻吩类席夫碱化合物7-二乙胺基-3-[（噻吩-2-亚甲基甲酰肼）甲基]香豆素（DCTC）,DCTC的结构通过元素分析、1H NMR、红外分别表征,并研究化学传感器DCTC对Cd2+的选择性识别。DCTC对Cd2+的线性检测范围为0.01-0.2μM,最低检测限达2.13 nM且不会受到其它金属离子的干扰。结果表明DCTC是一种很好的检测和识别Cd2+的化学传感器。研究表明,香豆素席夫碱类光学学传感材料是一种合成方法简单、选择性好和灵敏度高的新型化学传感材料。
刘艳[4]（2017）在《氮掺杂的荧光碳点的化学发光及其应用研究》文中研究表明化学发光法因其不需要光源,灵敏度高,线性范围宽和仪器简单等优点,已成为最有发展潜力的分析方法之一。近年来,随着纳米技术的不断发展,化学发光已从传统的分子体系扩展到纳米体系,从而极大地改善了化学发光的灵敏度并拓宽了其应用范围。氮掺杂的荧光碳点（NFCDs）作为一种由碳元素和氮元素组成的非金属纳米材料,具有良好的荧光性,优异的分散性和化学稳定性,以及较低的毒性等特点。目前,NFCDs主要作为荧光探针用于生物和环境检测方面,因此探究NFCDs参与的化学发光新体系具有极大的理论意义和应用价值。本研究工作中,以抗坏血酸和氨水为原料,通过简单的一步超声法合成NFCDs,并探究了其在新的化学发光体系中的作用。建立了三种基于NFCDs的流动注射化学发光的新方法,主要研究内容如下:1.在酸性介质中,KMn O4/Ce（IV）直接氧化NFCDs产生相对强的化学发光,硫脲/单宁的加入对KMnO4-NFCDs体系的化学发光有明显的增敏作用,而对Ce（IV）-NFCDs体系的化学发光几乎没有影响,由此建立了用KMnO4-NFCDs体系测定硫脲/单宁的新方法。在最佳实验条件下,测定硫脲和单宁的线性范围分别为1.0×10–7–1.0×10–5 mol/L和7.0×10–8–7.0×10–6 mol/L,检出限分别为3.8×10–8 mol/L和2.6×10–8 mol/L。将该方法分别用于橘汁和橘皮中硫脲含量的测定,以及五倍子中单宁含量的测定,获得满意的结果。2.Ce（IV）和Na2SO3反应产生微弱的化学发光,NFCDs对该体系的发光信号有显着的放大作用,加入吲哚乙酸后,Ce（IV）-Na2SO3-NFCDs体系的化学发光得到明显的抑制。由此建立了一种分析水样中痕量吲哚乙酸的新方法,标准曲线的浓度范围为2.0×10-8–1.0×10-6 mol/L,检出限为5.6×10-9 mol/L。3.在碱性条件下,NFCDs能明显增敏KMnO4-luminol体系的化学发光,加入Mn2+后,KMnO4-luminol-NFCDs体系的化学发光强度得到明显的抑制。在最优的实验条件下,Mn2+在3.0×10-7–5.0×10-5 mol/L浓度范围内与其化学发光的抑制值呈线性关系,检出限为4.3×10-8 mol/L。将该方法用于水样中Mn2+含量的测定。
罗晓伟[5]（2017）在《Mn（Ⅱ）掺杂的CdTe量子点和CdSeTe量子点的电致化学发光及荧光行为的研究和应用》文中认为电致化学发光（Electrochemiluminescence,简称ECL）是将电化学与化学发光相结合的一门现代分析技术。近年来,量子点因具有独特的尺寸效应、表面效应以及优良的电学和光学特性受到研究者广泛的关注,其在环境分析、生物大分子检测、荧光标记等诸多领域中显现出较为广阔的应用前景。但各种量子点的制备及其电致化学发光和荧光行为的研究及应用仍是研究的热点问题之一。本工作的主要内容是在合成及表征了Mn（Ⅱ）掺杂的CdTe量子点（Mn（Ⅱ）-CdTe QDs）和Mn（Ⅱ）掺杂的CdSeTe量子点（Mn（Ⅱ）-CdSeTe QDs）等亲水性量子点的基础上,一方面系统研究了这两种量子点以过硫酸钾作共发光剂在磷酸盐缓冲体系中,在玻碳电极上产生阴极电致化学发光的行为,同时探讨了其产生电致化学发光可能的原因,并基于间苯二酚和Ni2+分别对上述两个体系ECL的猝灭行为,探讨了将这两种量子点应用于环境分析的可行性;另一方面,研究了Mn（Ⅱ）-CdTe QDs的荧光特性,并基于Ag+对该量子点的荧光发射具有较强的猝灭原理,构建了检测Ag+含量的荧光分析方法。本研究旨在发展具有良好的电致化学发光和荧光效率的量子点发光体系,拓宽量子点电致化学发光法和荧光分析法在环境分析领域的应用范围,并为实现环境物质的快速检测提供新的思路和方法。本论文的具体研究工作包括以下四个部分:1、对量子点的概念和性质进行了简单概述,重点介绍了金属掺杂型量子点的研究进展。其次,详细地阐述了电致化学发光的概念及其研究进展,同时着重介绍了基于量子点的电致化学发光分析法及其应用。2、通过表面掺杂的方式合成了巯基乙酸（TGA）包裹的亲水性Mn（Ⅱ）掺杂的CdTe量子点（Mn（Ⅱ）-CdTe QDs）。对量子点的粒径、形貌、晶型以及光学特性等进行了表征。考察了合成的量子点以K2S2O8为共发光剂在阴极的电致化学发光（ECL）行为。初步探讨了Mn（Ⅱ）-CdTe QDs-K2S2O8体系的ECL反应机理。在此基础上,探讨了间苯二酚对上述体系ECL的猝灭作用,初步建立了测定间苯二酚含量的ECL分析方法。在最优实验条件下,体系ECL绝对猝灭强度与间苯二酚浓度在5.0×10-85.0×10-4 mol L-1范围内呈良好的双对数线性关系,检出限（3σ）为1.7×10-8 mol L-1。对浓度为8.0×10?6 mol L?1的间苯二酚标准溶液平行测定6次,相对标准偏差（RSD）为1.01%。3、研究了Mn（Ⅱ）-CdTe QDs的荧光特性,并基于Ag+对该量子点的荧光强度具有较强的猝灭作用,构建了简单测定Ag+含量的荧光分析方法。简单讨论了Ag+对Mn（Ⅱ）-CdTe QDs荧光产生猝灭的原因。在最优实验条件下,量子点的荧光猝灭值与Ag+的浓度在3.0×10-81.0×10-6 mol L-1范围内呈现良好的线性关系,检出限（3σ）为1.0×10-8 mol L-1。对浓度为4.0×10?7 mol L?1的Ag+标准溶液平行测定6次,相对标准偏差（RSD）为1.32%。用该方法对自来水样中的Ag+进行加标回收实验,回收率介于97.5%110.0%之间。4、合成了以巯基乙酸（TGA）为包裹剂的亲水性Mn（Ⅱ）掺杂的CdSeTe量子点（Mn（Ⅱ）-CdSeTe QDs）,并对合成的量子点的形貌、粒径、晶型以及光学特性进行表征。考察了Mn（Ⅱ）-CdSeTe QDs-K2S2O8共发光体系在阴极的电致化学发光行为。探讨了该体系的ECL反应机理。详细考察了Ni2+对上述体系电致化学发光强度的猝灭行为,初步建立了简单测定Ni2+含量的ECL分析方法。在最优实验条件下,体系ECL绝对猝灭强度与与Ni2+标准溶液的浓度在8.0×10?72.0×10?5mol L?1范围内呈良好的双对数线性关系,检出限（3σ）为2.7×10?7 mol L?1。对6.0×10?6 mol L-1的Ni2+标准溶液平行测定6次,其相对标准偏差（RSD）为1.55%。
王奕璇[6]（2016）在《纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究》文中研究说明随着科学技术的不断发展,化学发光分析法由于具有灵敏度高、线性范围宽、设备简单、分析快速、易实现自动化等优点,被广泛应用于物质的定量分析究虽然化学发光分析研究历史悠久,但长期以来却仅局限于分子和离子水平。近年来,纳米材料由于体积效应、表面效应、量子尺寸效应、介电限域效应等特征迅速发展,为化学发光分析提供了新的机遇。本论文将纳米金、纳米银引入液相化学发光,建立流动注射化学发光分析法检测不同药物。该研究不仅拓展了纳米粒子的应用范围,而且使得化学发光法在药物分析方面有了更广阔的施展天地。本论文分为两部分,第一部分为综述,阐述了化学发光分析法基本概念、原理、常见的液相化学发光体系,重点综述了近五年金属纳米材料在化学发光分析中的应用现状。第二部分为研究报告,选择纳米银、纳米金作为催化剂,研究了纳米粒子的催化作用,将luminol-KMnO4-AgNPs、luminol-K3Fe（CN）6-AgNPs、luminol-NBSAuNPs、luminol-AgNO3-AuNPs四个化学发光体系,分别用于测定多潘立酮、头孢丙烯、盐酸金刚烷胺、盐酸多西环素的含量,并对可能的发光机理进行了探讨。具体研究内容如下:1.在碱性介质中,基于多潘立酮对纳米银增敏鲁米诺-高锰酸钾液相化学发光体系化学发光信号的抑制作用,结合流动注射技术,提出了化学发光分析法测定多潘立酮的新方法。在优化的实验条件下,该方法测定多潘立酮的线性范围为1.0×10-85.0×10-6g/mL,检出限为1.1×10-9g/mL。对1.0×10-6g/mL的多潘立酮标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为1.7%。该法灵敏、准确、快速,用于样品中多潘立酮的测定,结果满意。2.研究发现,在碱性介质中,基于头孢丙烯对纳米银增敏的luminol-K3[Fe（CN）6]化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定头孢丙烯的新方法。在优化的条件下,该法测定头孢丙烯的线性范围为5.0×10-91.0×10-7 mol/L（0.9981）和1.0×10-75.0×10-6mol/L（0.9970）,检出限为3.7×10-9mol/L。对2.0×10-6mol/L和5.0×10-8mol/L的头孢丙烯标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）分别为1.45%和0.83%。方法用于药物制剂中头孢丙烯的测定,结果满意。3.采用柠檬酸钠还原法和硼氢化钠还原法制备了不同粒径的纳米金粒子。在碱性介质中,基于盐酸金刚烷胺对纳米金增敏的luminol-NBS化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸金刚烷胺的新方法。对各个实验条件进行了优化,对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸金刚烷胺的线性范围为5.0×10-81.0×10-5mol/L（0.9963）,检出限为4.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸金刚烷胺标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为0.77%。4.在碱性介质中,基于盐酸多西环素对纳米金增敏的luminol-AgNO3化学发光体系有强烈的抑制作用,建立了流动注射化学发光测定盐酸多西环素的新方法。实验制备了16nm、25nm、38nm、68nm、99nm五种不同粒径的纳米金粒子,并对负高压、流速、各个反应物的浓度等条件进行了优化,并且用紫外-可见光谱和荧光光谱对化学发光机理进行了初步探讨。在优化的条件下,该方法测定盐酸多西环素的线性范围为2.0×10-88.0×10-6mol/L（0.9972）,检出限为1.1×10-8mol/L。对1.0×10-6mol/L的盐酸多西环素标准溶液平行测定11次,其相对标准偏差（RSD）为0.89%。该法灵敏、简便、准确、快速,用于分析市售盐酸多西环素片剂,测定值与标示值相符。
白亮[7]（2016）在《双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用》文中研究表明本文研究了几种双指示剂催化反应体系,利用铁、钴、锰等离子对双指示剂反应体系具有催化作用,依据催化剂浓度和催化反应速率之间的比例关系,从而利用双波长、双指示剂催化动力学光度法测定环境中微量的锰、钴、铁的新方法。实验研究优化了最佳的试剂用量,实验的反应介质、实验的反应温度以及实验的时间对反应速率的影响,并根据实验结果给出了工作曲线。文章的主要内容如下:1.本文第三章研究了高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝的褪色光度法测定茶叶中微量锰。在pH=4.50的HAc-NaAc缓冲溶液中,微量锰能同时催化高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝。实验分别给出了在546nm1λ=和664nm2λ=的情况下,吸光度值的变化以及锰离子浓度的线性关系,建立了双波长双指示剂催化光度法测定微量锰的新方法。检出限为μgmL41011.1-×2.本文第四章研究了过氧化氢氧化橙黄G和间甲酚紫光度法测定微量钴（Ⅱ）。在pH=9.50的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,间甲酚紫和催化过氧化氢橙黄G在微量钴的作用下被同时催化。实验分别测定了在500nm1λ=和575nm2λ=的条件下,Co2+浓度和吸光度值的变化线性关系,建立了双波长双指示剂催化光度法测定痕量钴的新方法。检出限为μgmL5100.3-×,线性范围Lg 0.11.0μμmLm g。该方法用于测定维生素B12中微量Co2+,加标回收率在95.8%102.8%,得到了令人满意的实验结果。。在测量茶叶中微量锰（Ⅱ）的含量时。得到了令人满意的实验结果。3.本文第五章研究了碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿褪色法测定痕量锰（Ⅱ）。在pH=4.6的HAc-NaAc缓冲,锰元素能够同时催化高碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿。分别通过测量505nm1λ=和595nm2λ=在催化体系和非催化体系下的吸光度,利用双波长双指示剂催化动力学光度法建立了测定微量锰（Ⅱ）的检测方法。检出限为μgmL41039.1-×。该方法具有操作简单的优点,可用于测量水中的痕量锰（Ⅱ）。实验结果令人满意。4.本文第六章研究了过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝光度法测定微量铁。在pH=3.14的HNO3酸性液介质中,微量铁能同时催化过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝。通过测量555nm1λ=和663nm2λ=处催化体系和非催化体系的吸光,建立了双波长双指示剂催化光度法测定微量铁的方法。检出限为μgmL41091.1-×。该方法的优点是灵敏度较高,可以直接测量雨水中微量Fe3+的含量。通过本文的实验证明,利用双指示剂催化体系是测定痕量元素行之有效的方法,因其高灵敏度、强选择性和较宽的分析范围等优点,在实际应用中具有一定的价值。
石志敏[8]（2012）在《流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究》文中提出流动注射化学发光法（flow-injection chemiluminescence analysis）是化学发光分析和流动注射技术二者相结合而建立起来的一种痕量的分析方法。该方法是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度来直接或间接测定反应体系中待测物含量的。它具有灵敏度高、线性范围宽、重现性好、分析速度快、仪器设备和操作简单、易于实现自动化和连续分析等优点。目前，此方法已经被广泛应用到环境监测、生物医学、药物分析、食品检验、免疫分析、工农业在线分析等领域。本论文主要是通过运用流动注射化学发光分析法，实现了对一些环境样品中含有的有机污染物的测定方法及其化学发光机理进行探讨研究。内容可分为以下两个部分：1.阐述了流动注射技术和化学发光分析的原理、优点、应用、发展史和发展趋势；介绍了流动注射技术和化学发光分析技术的实验装置以及几种经典的化学发光试剂；总结了流动注射化学发光分析法在环境分析中的一些应用。2.利用流动注射化学发光分析技术对环境水样中的邻苯二酚、对氨基偶氮苯以及双酚A进行了研究测定。（1）流动注射化学发光法测定环境水样中的邻苯二酚基于纳米银对鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系的显着增敏作用，建立了流动注射化学发光测定邻苯二酚的新方法，本方法测定邻苯二酚的线性范围为5.0×10-51.0×10-2mg/L，检出限为4.8×10-5mg/L，对8.0×10-4mg/L邻苯二酚进行连续测定，测定的相对标准偏差为2.3%（n=11），此方法应用于环境水样中邻苯二酚的分析测定，取得令人满意的结果。（2）流动注射化学发光法测定环境水体中的对氨基偶氮苯在酸性介质中，对氨基偶氮苯能增强KMnO4-HCHO体系的化学发光强度，据此，首次建立了流动注射化学发光检测环境水体中对氨基偶氮苯的新方法。在最佳实验条件下，体系化学发光强度与对氨基偶氮苯的浓度在2.0×10-72.0×10-5g/mL范围内成良好的线性关系。其检测限为9.4×10(-80g/mL，相对标准偏差为2.1%（n=11）。该方法可应用于环境水样中对氨基偶氮苯的测定，结果令人满意。（3）流动注射化学发光法测定环境水样中的双酚A研究发现，在碱性条件下，双酚A对鲁米诺过氧化氢体系有明显的抑制作用，基于此，结合流动注射技术建立了一种测定双酚A的新方法。该方法线性范围为0.5～10μg/mL，检出限0.23μg/mL，对2μg/mL的双酚A测定的相对标准偏差为2.6%（n=11），该方法可用于环境水样中双酚A的测定，结果令人满意。
张微微[9]（2011）在《流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究》文中研究指明流动注射化学发光法是化学发光分析和流动注射技术二者相联合而建立起来的一种快速痕量的分析方法。它是根据化学发光反应在某一时刻的发光强度来直接或间接测定待测物含量的。此方法具有灵敏度高、线性范围宽、分析速度快、重现性好、仪器设备和操作简单,易于实现自动化和连续分析等优点。目前,此方法被应用到环境监测、药物分析、临床化验、食品检验、工农业在线分析等领域,流动注射化学发光分析法是当前分析化学领域中研究的热点,其具有广阔的发展前景。本论文主要研究了流动注射化学发光分析法对环境水样中污染物质和生活生产中有潜在危害的物质的测定。内容大致可分为以下两个部分:1.分别简述了流动注射技术和化学发光分析法的原理、优点、发展史和发展趋势,介绍了流动注射和化学发光分析技术的实验装置和几种重要的化学发光试剂,以及流动注射化学发光分析法在环境中的应用。2.利用流动注射化学发光分析技术对环境水样中的对甲氧基苯胺、2,4,6-三氯酚、三聚氰胺进行了比较详细的研究测定。（1）流动注射化学发光法测定环境水样中的对甲氧基苯胺研究发现,在酸性条件下,罗丹明B与甲醛能对高锰酸钾氧化对甲氧基苯胺有一定的曾敏作用,基于此,结合流动注射技术建立了一种间接测定对甲氧基苯胺的新方法。该方法线性范围为6.0×10-21.0μg/mL,检出限3.3×10-2μg/mL,对0.06μg/mL的对甲氧基苯胺测定的相对标准偏差为1.38%（n=11）,该方法可用于环境水样中对甲氧基苯胺的测定,取得令人满意的结果。（2）流动注射化学发光法测定环境中的三氯酚碱性介质中, 2,4,6-三氯酚对鲁米诺-高锰酸钾体系有较强的曾敏作用,结合流动注射技术建立了测定氯酚类的化学发光分析法,本方法测定2,4,6-三氯酚的线性范围为0.111.1μg/mL,检出限为0.046μg/mL,对0.55μg/mL2,4,6-三氯酚进行连续测定,测定的相对标准偏差为1.24%（n=11）,此方法可应用于环境水中2,4,6-三氯酚的分析测定,结果令人满意。（3）流动注射化学发光分析法测定环境水体中的三聚氰胺在碱性介质中,三聚氰胺对Luminol-H2O2化学发光体系有较强的抑制作用,据此采用流动注射技术建立了一种测定三聚氰胺的化学发光新方法,本方法在最优条件下测定三聚氰胺的线性范围为5.0×10-21.0μg/mL,检出限为1.07×10-3μg/ mL,对0.1μg/mL三聚氰胺进行11次连续测定,测定的相对标准偏差为1.04%（n=11）,该方法可应用于环境水样中三聚氰胺的测定,结果令人满意。
高芝[10]（2010）在《催化光度法在环境分析中的应用》文中研究指明催化光度法具有仪器设备简单,操作简便且灵敏度高等特点,在分析测试中得到了极大地应用。随着科学技术的发展,分析工作者将FIA技术应用到催化动力学分析领域,使许多传统溶液处理方法的基本操作得以快速、自动地完成,从而弥补了采用传统的动力学分析时,反应条件不易控制、试剂消耗大,分析速度慢等缺点,极大地推动了催化动力学分析法的进展。本文包括综述和研究报告两部分:第一部分:流动注射催化光度分析综述介绍了催化光度法近七年来的研究现状;概述了近几年来流动注射催化光度法的研究现状。第二部分:包括五个研究报告,具体如下:一、以过氧化氢-橙黄G为指示反应,建立了催化褪色光度法测定痕量Co2+的新方法。在pH = 9.53的NH3-NH4Cl缓冲溶液中,沸水浴中加热6min,测定痕量Co2+的线性范围为0.006～2.0μg/25mL,检出限为3.41×10-3μg/25mL,用于维生素B12针剂中微量Co2+的测定,并与火焰原子吸收法比较,方法可靠。二、基于在pH = 11.05的NH3-NH4Cl缓冲溶液介质中,痕量c（Ⅲ）对H2O2氧化橙黄G的褪色反应具有阻抑作用,据此建立了阻抑褪色光度法测定微量Sb（Ⅲ）的新方法,该方法的线性范围为0.10～5.50μg/25mL,检出限为6.36×10-4μg/mL,成功用于水样中微量Sb（Ⅲ）的测定。三、利用在B-R缓冲溶液介质中,Sb（Ⅲ）对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应具有催化作用,建立了一种流动注射催化动力学光度法测定微量元素Sb（Ⅲ）的新分析方法,该方法的线性范围为0.010～2.0μg/mL,检出限为7.8×10-3μg/mL,对0.1μg/mL Sb（Ⅲ）平行测定11次的标准偏差为0.97%,进样频率为22.8样/h。用于环境水样中微量Sb（Ⅲ）的测定,回收率为97.3～97.7%。四、研究了在B-R缓冲溶液介质中,Bi（Ⅲ）对H2O2氧化孔雀石绿褪色反应的显着阻抑作用,结合停留技术,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi（Ⅲ）的新分析方法,该方法的线性范围为0.001～0.54ng/L,检出限为9.9×10-4ng/L,相关系数r = 0.9992。对0.001ng/L Bi（Ⅲ）平行测定11次的标准偏差为1.3%,进样频率为20.9样/h。该方法具有极高的灵敏度和选择性,可直接用于人发和水中的超痕量Bi（Ⅲ）的测定,回收率为96.0%102.0%。五、在H3BO3-KCl-NaOH缓冲溶液介质中,Bi（Ⅲ）对H2O2氧化结晶紫褪色反应的阻抑作用,建立了一种停留-反相流动注射阻抑光度法测定Bi （Ⅲ）的新分析方法,该方法的线性范围为0.005～0.05μg/mL,检出限为7.28×10-4μg/mL,对0.01μg/mL Bi（Ⅲ）平行测定11次的标准偏差为0.45%,进样频率为21.8样/h。用于胃药中的Bi（Ⅲ）的测定,回收率为101.5%。
二、测定锰(Ⅱ)离子的KIO_4-K_2CO_3化学发光体系（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、测定锰(Ⅱ)离子的KIO_4-K_2CO_3化学发光体系（论文提纲范文）
（1）碳量子点在化学发光分析中应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 化学发光 |
| 1.2.1 化学发光基本原理 |
| 1.2.2 常见化学发光体系 |
| 1.3 碳量子点在化学发光领域的应用 |
| 1.3.1 碳量子点的概念 |
| 1.3.2 碳量子点的性质 |
| 1.3.3 碳量子点在化学发光体系中的作用 |
| 1.4 课题立题思路和主要研究内容 |
| 2 CDs增敏Luminol/KMnO_4 化学发光体系测定食品包装材料中Ag~+ |
| 2.1 前言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器设备 |
| 2.2.2 试剂及溶液配制 |
| 2.2.3 Eu掺杂碳量子点(Eu-CDs)的制备 |
| 2.2.4 实验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Eu-CDs的表征 |
| 2.3.2 化学发光体系动力学曲线 |
| 2.3.3 化学发光体系的优化 |
| 2.3.4 干扰实验 |
| 2.3.5 分析性能 |
| 2.3.6 样品测定 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 CDs增敏NaHSO_3/H_2O_2 化学发光体系测定TBHQ |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与设备 |
| 3.2.2 试剂及溶液配制 |
| 3.2.3 碳量子点(O-CDs)的制备 |
| 3.2.4 实验方法 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 O-CDs的表征 |
| 3.3.2 NaHSO_3/H_2O_2/O-CDS化学发光动力学曲线 |
| 3.3.3 化学发光体系优化 |
| 3.3.4 干扰实验 |
| 3.3.5 分析性能 |
| 3.4 体系可能的反应机理研究推测 |
| 3.5 本章小结 |
| 4 CDs增敏NaHCO_3/H_2O_2 超微弱化学发光体系测定食品中I~- |
| 4.1 前言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与设备 |
| 4.2.2 试剂及溶液配制 |
| 4.2.3 姜汁碳量子点(G-CDs)的制备 |
| 4.2.4 实验方法 |
| 4.2.5 实际样品处理方法 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 G-CDs的表征 |
| 4.3.2 NaHCO_3/H_2O_2/G-CDs动力学曲线 |
| 4.3.3 化学发光体系的优化 |
| 4.3.4 干扰实验 |
| 4.3.5 分析性能 |
| 4.3.6 实际样品测定 |
| 4.3.7 可能的机理推测 |
| 4.4 本章小结 |
| 结论 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果 |
| 参考文献 |
（2）用化学需氧量指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章:文献综述 |
| 1.1 研究背景 |
| 1.2 有机污染物的深度光氧化技术 |
| 1.2.1 光催化技术 |
| 1.2.1.1 光催化原理 |
| 1.2.1.2 影响光催化效率的因素 |
| 1.2.2 光电催化技术 |
| 1.2.2.1 光电催化原理 |
| 1.2.2.2 影响光电催化效率的因素 |
| 1.3 光催化剂材料相结节的作用 |
| 1.3.1 同质催化材料相结节的影响 |
| 1.3.2 异质催化材料相结节的影响 |
| 1.4 用光催化以及光电催化方法处理污水的相关研究进展 |
| 1.5 用COD和 TOC指数法评价有机染料废水污染程度的研究进展 |
| 1.6 本论文的研究意义和学术创新点 |
| 第二章 CuInSe_2/Ag_3PO_4@AgIO_4/GC复合光电极的制备及其可见光光电催化性能研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验仪器与试剂 |
| 2.2.2 CuInSe_2/Ag_3PO_4@AgIO_4/GC复合光电极的制备 |
| 2.2.3 CuInSe_2/Ag_3PO_4@AgIO_4/GC复合光电极光电性质以及光电催化活性测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 CuInSe_2/Ag_3PO_4@AgIO_4/GC复合光电极表面的形貌表征 |
| 2.3.2 复合光电极制备时玻璃碳基底改性条件的优化 |
| 2.3.3 复合光电极制备时铜铟硒光催化层条件的优化 |
| 2.3.4 复合光电极制备时Ag_3PO_4@AgIO_4 复合材料形成条件的优化 |
| 2.3.5 光电极的光-电化学特性以及可见光光电催化活性评测 |
| 2.3.6 CuInSe_2/Ag_3PO_4@AgIO_4/GC复合光电极的稳定性实验 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 用两步湿化学微波消解法测定高盐有机染料废液的COD值 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与试剂 |
| 3.2.2 实验步骤 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 硝酸钙加入量的优化 |
| 3.3.2 碱性消解过程中实验条件的优化 |
| 3.3.2.1 消解时间的优化 |
| 3.3.2.2 混合碱加入量的优化 |
| 3.3.2.3 过硫酸钾加入量的优化 |
| 3.3.3 酸性消解过程中实验条件的优化 |
| 3.3.3.1 消解时间的优化 |
| 3.3.3.2 硫酸加入量的优化 |
| 3.3.3.3 钨酸钾的加入量的优化 |
| 3.3.4 滴定剂硫酸亚铁铵中硫酸加入量的优化 |
| 3.3.5 高盐体系有机染料模拟废液COD指数测定的工作曲线 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 用COD指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与试剂 |
| 4.2.2 实验步骤 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 可见光光电催化亚甲基蓝脱色反应的基本反应条件的优化 |
| 4.3.1.1 双氧水加入量的影响 |
| 4.3.1.2 支持电解质浓度的影响 |
| 4.3.1.3 支持电解质酸度的影响 |
| 4.3.2 光电催化反应中亚甲基蓝脱色率与COD去除率的对比研究 |
| 4.3.2.1 在光电极上施加偏压时的影响作用 |
| 4.3.2.2 光辐照时间的影响作用 |
| 4.3.3 亚甲基蓝光电催化脱色反应的动力学性质 |
| 4.3.4 亚甲基蓝光电催化脱色反应途径的推断 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 硕士研究生期间发表论文 |
| 致谢 |
（3）香豆素基席夫碱化合物的设计合成及其对金属阳离子的光学识别性能研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 前言 |
| 1.1 光学传感 |
| 1.1.1 光学识别现象 |
| 1.1.2 光学传感机制研究概况 |
| 1.2. 金属阳离子识别 |
| 1.2.1 金属阳离子的结构和应用 |
| 1.2.2 金属阳离子检测研究进展 |
| 1.3 香豆素类化学传感器的研究进展 |
| 1.4 席夫碱类化学传感器的研究进展 |
| 1.5 研究设想 |
| 参考文献 |
| 第二章 7-羟基8[(7-羟基香豆素3亚胺)-亚甲基]4甲基香豆素合成及其对Mn~(2+)的识别研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 3-氨基7羟基香豆素的合成 |
| 2.2.3 4-甲基-7 羟基8醛基香豆素的合成 |
| 2.2.4 7-羟基8[(7-羟基香豆素3亚胺)-亚甲基]4甲基香豆素(HHCC)的合成 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 香豆素席夫碱HHCC的合成与表征 |
| 2.3.2 香豆素席夫碱化合物HHCC对Mn~(2+)的荧光传感研究 |
| 2.3.3 HHCC与Mn~(2+)离子之间的结合比研究 |
| 2.3.4 荧光滴定研究 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 7-羟基3[(2-羟基4二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的合成及其对Co~(2+)的识别 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 试剂与仪器 |
| 3.2.2 7-羟基3[(2-羟基4二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的合成与表征 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 荧光光谱研究与荧光滴定 |
| 3.3.2 抗干扰性能研究 |
| 3.3.3 紫外-可见吸收光谱研究 |
| 3.3.4 结合性质的研究 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 6-氯3[(2-羟基4二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的合成及对Co~(2+)的识别 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 6-氯3[(2-羟基4二乙胺基苯亚甲基)氨基]香豆素的合成及其表征 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 紫外-可见吸收光谱研究和紫外滴定 |
| 4.3.2 结合性质的研究 |
| 4.4 总结 |
| 参考文献 |
| 第五章 7-二乙胺基3[(4-甲基苯亚氨基)甲基]香豆素的合成及其对Fe~(3+)的识别 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 仪器与试剂 |
| 5.2.2 7-二乙胺基3[(4-甲基苯亚氨基)甲基]香豆素的合成 |
| 5.3 结果与讨论 |
| 5.3.1 香豆素席夫碱化合物DTC的合成与结构表征 |
| 5.3.2 分子探针DTC对Fe~(3+)的识别研究和抗干扰研究 |
| 5.3.3 结合性质的研究 |
| 5.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第六章 7-二乙胺基3[(噻吩2亚甲氨基)甲基]香豆素的合成及对Fe~(3+)的识别 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 药品与仪器 |
| 6.2.2 7-二乙胺基3醛基香豆素的合成 |
| 6.2.3 7-二乙胺基3[(噻吩2亚甲氨基)甲基]香豆素的合成 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 DTMC的合成与表征 |
| 6.3.2 化学传感器DTMC的光学性质和抗干扰性能研究 |
| 6.3.3 DTMC的应用研究和结合特征 |
| 6.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第七章 7-二乙胺基3[(噻吩2亚甲基甲酰肼)甲基]香豆素的合成及对Cd~(2+)的识别 |
| 7.1 引言 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 仪器与药品 |
| 7.2.2 7-二乙胺基3[(噻吩2亚甲基甲酰肼)甲基]香豆素(DCTC)的合成 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 7-二乙胺基3[(噻吩2亚甲基甲酰肼)甲基]香豆素的合成和表征 |
| 7.3.2 荧光光谱研究 |
| 7.3.3 结合常数与配位形式 |
| 7.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第八章 结论与展望 |
| 8.1 结论 |
| 8.2 创新点 |
| 8.3 展望 |
| 附录 |
| 在学研究成果 |
| 致谢 |
（4）氮掺杂的荧光碳点的化学发光及其应用研究（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 1 绪论 |
| 1.1 化学发光简介 |
| 1.2 流动注射技术 |
| 1.3 氮掺杂的荧光碳点及其应用 |
| 1.3.1 氮掺杂的荧光碳点的简介 |
| 1.3.2 氮掺杂的荧光碳点的优势 |
| 1.3.3 氮掺杂的荧光碳点的制备 |
| 1.3.4 氮掺杂的荧光碳点在化学发光中的应用 |
| 1.4 本论文的研究意义及内容 |
| 2 KMnO_4-NFCDs化学发光体系测定单宁和硫脲 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验试剂 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 NFCDs的制备 |
| 2.2.4 化学发光检测过程 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 NFCDs的表征 |
| 2.3.2 氧化剂对NFCDs化学发光的影响 |
| 2.3.3 超声条件对NFCDs化学发光的影响 |
| 2.3.4 化学发光动力学曲线 |
| 2.3.5 化学发光条件的优化 |
| 2.3.6 化学发光体系的分析参数 |
| 2.3.7 干扰研究 |
| 2.3.8 样品分析 |
| 2.3.9 机理研究 |
| 2.4 本章小结 |
| 3 吲哚乙酸抑制Ce(Ⅳ)-Na_2SO_3-NFCDs化学发光体系的研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与仪器 |
| 3.2.2 实验过程 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 化学发光动力学曲线 |
| 3.3.2 化学发光条件的优化 |
| 3.3.3 化学发光体系的分析参数 |
| 3.3.4 干扰研究 |
| 3.3.5 样品分析 |
| 3.3.6 机理研究 |
| 3.4 本章小结 |
| 4 锰离子抑制KMnO_4-luminol-NFCDs化学发光体系的研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与仪器 |
| 4.2.2 实验过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 化学发光动力学曲线 |
| 4.3.2 化学发光条件的优化 |
| 4.3.3 化学发光体系的分析参数 |
| 4.3.4 干扰研究 |
| 4.3.5 样品分析 |
| 4.3.6 机理研究 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 结论 |
| 参考文献 |
| 在学期间的研究成果 |
| 致谢 |
（5）Mn（Ⅱ）掺杂的CdTe量子点和CdSeTe量子点的电致化学发光及荧光行为的研究和应用（论文提纲范文）
| 中文摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 掺杂型量子点的研究进展 |
| 1.1.1 量子点的概述 |
| 1.1.1.1 量子点的定义 |
| 1.1.1.2 量子点的性质 |
| 1.1.2 掺杂型量子点的概述 |
| 1.1.2.1 掺杂型量子点的概念 |
| 1.1.2.2 掺杂型量子点的掺杂机制 |
| 1.1.2.3 掺杂型量子点的合成 |
| 1.1.2.4 掺杂型量子点的发光机理 |
| 1.1.2.5 掺杂型量子点的应用 |
| 1.2 量子点电致化学发光的研究进展 |
| 1.2.1 电致化学发光的概述 |
| 1.2.2 电致化学发光的类型 |
| 1.2.3 电致化学发光分析的常用体系 |
| 1.2.3.1 鲁米诺电致化学发光体系 |
| 1.2.3.2 联吡啶钌(Ru(bpy)_3~(2+))电致化学发光体系 |
| 1.2.3.3 基于量子点的电致化学发光体系 |
| 1.3 展望 |
| 1.4 本论文研究的目的及意义 |
| 参考文献 |
| 第二章 Mn(Ⅱ)-CdTe量子点的合成表征及其电致化学发光行为 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 Mn(Ⅱ)-CdTe量子点的制备 |
| 2.2.2.1 CdTe QDs的制备 |
| 2.2.2.2 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs的制备 |
| 2.2.3 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs电致化学发光行为的研究 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs的表征 |
| 2.3.2 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs的ECL行为及其影响因素 |
| 2.3.2.1 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs在玻碳电极上的阴极电致化学发光行为 |
| 2.3.2.2 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs电致化学发光的影响因素 |
| 2.3.3 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs-K_2S_2O_8体系ECL的稳定性测试 |
| 2.3.4 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs-K_2S_2O_8体系对间苯二酚的检测 |
| 2.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第三章 Mn(Ⅱ)-CdTe量子点荧光特性及对Ag~+的检测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 仪器与试剂 |
| 3.2.2 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs的制备 |
| 3.2.3 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs荧光特性的研究 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs合成条件对其荧光强度的影响 |
| 3.3.1.1 合成时间对Mn(Ⅱ)-CdTe QDs荧光强度的影响 |
| 3.3.1.2 Mn(Ⅱ)的掺杂比例对Mn(Ⅱ)-CdTe QDs荧光强度的影响 |
| 3.3.2 简单阴阳离子对Mn(Ⅱ)-CdTe QDs荧光强度的影响 |
| 3.3.3 Mn(Ⅱ)-CdTe QDs荧光法检测Ag~+离子的含量 |
| 3.3.3.1 条件优化 |
| 3.3.3.2 线性范围、检出限及重现性 |
| 3.3.3.3 实际样品的检测 |
| 3.4 结论 |
| 参考文献 |
| 第四章 Mn(Ⅱ)-CdSeTe量子点的合成、表征及其电致化学发光行为 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 仪器与试剂 |
| 4.2.2 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs的制备 |
| 4.2.2.1 CdSeTe QDs的制备 |
| 4.2.2.2 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs的制备 |
| 4.2.3 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs的电致化学发光过程 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs的表征 |
| 4.3.2 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs的ECL及其影响因素 |
| 4.3.2.1 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs在玻碳电极上的阴极电致化学发光行为 |
| 4.3.2.2 Mn(Ⅱ)-CdSeTe QDs ECL的影响因素 |
| 4.3.4 简单阴阳离子对体系电致化学发光行为的影响 |
| 4.3.5 Ni~(2+)离子对体系电致化学发光的抑制行为 |
| 4.4 结论 |
| 参考文献 |
| 在读硕士期间的成果 |
| 致谢 |
（6）纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 综述 |
| 1.1 化学发光分析法概论 |
| 1.1.1 化学发光的定义 |
| 1.1.2 化学发光的原理 |
| 1.1.3 化学发光法的特点与局限性 |
| 1.1.4 常见的液相化学发光体系及其应用 |
| 1.2 金属纳米材料概述 |
| 1.2.1 纳米材料的概念 |
| 1.2.2 金属纳米材料特性 |
| 1.2.3 金属纳米粒子的合成进展 |
| 1.3 金属纳米材料在化学发光分析中的应用 |
| 1.3.1 纳米金参与的化学发光 |
| 1.3.2 纳米银参与的化学发光 |
| 1.3.3 纳米铂、纳米钯参与的化学发光 |
| 1.3.4 金属纳米氧化物参与的化学发光 |
| 1.4 展望 |
| 1.5 选题意义及研究内容 |
| 第二章 纳米银增敏的化学发光体系及其在药物分析中的应用研究 |
| 2.1 纳米银增敏鲁米诺化学发光分析法测定多潘立酮的研究 |
| 2.1.1 引言 |
| 2.1.2 实验部分 |
| 2.1.3 结果与讨论 |
| 2.1.4 结论 |
| 2.2 AgNPs-Luminol-K_3[Fe(CN)6]化学发光体系测定头孢丙烯 |
| 2.2.1 引言 |
| 2.2.2 实验部分 |
| 2.2.3 结果与讨论 |
| 2.2.4 结论 |
| 第三章 纳米金增敏的化学发光体系及其在药物分析中的应用研究 |
| 3.1 纳米金参与的Luminol-NBS化学发光体系测定盐酸金刚烷的研究 |
| 3.1.1 引言 |
| 3.1.2 实验部分 |
| 3.1.3 结果与讨论 |
| 3.1.4 结论 |
| 3.2 Luminol-AgNO3-AuNPs化学发光体系测定盐酸多西环素 |
| 3.2.1 引言 |
| 3.2.2 实验部分 |
| 3.2.3 结果与讨论 |
| 3.2.4 结论 |
| 全文总结 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读硕士学位期间论文完成情况 |
（7）双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 环境中微量元素的分析方法 |
| 第二章 基本理论 |
| 2.1 催化动力学分析法 |
| 2.2 催化动力学光度法 |
| 2.3 锰的生理功能 |
| 2.4 钴的生理功能 |
| 2.5 铁的生理功能 |
| 2.6 选题的目的和意义 |
| 第三章 高碘酸钾氧化酸性品红和亚甲基蓝的褪色光度法测定茶叶中微量锰 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 第四章 过氧化氢氧化橙黄G和间甲酚紫褪色光度法测定微量钴(Ⅱ) |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 第五章 高碘酸钾氧化橙黄G和孔雀石绿褪色法测定痕量锰 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.3 实验方法 |
| 5.4 结果与讨论 |
| 第六章 过氧化氢氧化罗丹明B和亚甲基蓝褪色光度法测定微量铁 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 第七章 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读硕士学位期间论文完成情况 |
| 致谢 |
（8）流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 目录 |
| 第一章 流动注射—化学发光分析法的基本原理和研究进展 |
| 1.1 流动注射分析法（FIA） |
| 1.1.1 流动注射分析技术的创立及其特点 |
| 1.1.2 流动注射分析的基本原理 |
| 1.1.3 流动注射分析技术的装置及组件 |
| 1.1.4 流动注射分析技术的应用及其发展趋势 |
| 1.2 化学发光分析法 |
| 1.2.1 化学发光分析法的基本原理 |
| 1.2.2 化学发光分析法的发展史 |
| 1.2.3 化学发光分析法的发展趋势 |
| 1.2.4 几种重要的化学发光体系 |
| 1.3 流动注射化学发光分析法(FI-CL)及其在环境分析中的应用 |
| 1.3.1 流动注射化学发光分析法的特点 |
| 1.3.2 流动注射化学发光分析法的装置 |
| 1.3.3 流动注射化学发光分析法在环境分析中的应用 |
| 1.4 本论文的研究目的与内容 |
| 第二章 流动注射化学发光法测定环境水样中的邻苯二酚 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 试验方法 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 纳米银表征 |
| 2.3.2 纳米银对体系的增强作用 |
| 2.3.3 酚类物质对本体系化学发光的影响 |
| 2.3.4 仪器参数选择 |
| 2.3.5 实验条件优化 |
| 2.3.6 线性范围、检出限及其方法的重现性 |
| 2.3.7 干扰试验 |
| 2.3.8 样品分析 |
| 2.4 化学发光机理探讨 |
| 第三章 流动注射化学发光测定环境水体中对氨基偶氮苯 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 试验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 静态化学发光曲线 |
| 3.2.2 仪器参数的选择 |
| 3.2.3 最佳测定条件的选择 |
| 3.2.4 线性范围及检出限 |
| 3.2.5 化学发光重现性 |
| 3.3 化学发光机理探讨 |
| 第四章 流动注射化学发光法测定环境水样中双酚 A |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 化学发光曲线 |
| 4.2.2 仪器参数的选择 |
| 4.2.3 反应条件的选择 |
| 4.2.4 校准曲线、精密度、检出限 |
| 4.2.5 化学发光重现性 |
| 4.2.6 干扰分析 |
| 4.3 样品分析 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间完成的学术论文目录 |
（9）流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 流动注射—化学发光分析法的基本原理与研究进展 |
| 1.1 流动注射分析法（FIA） |
| 1.1.1 流动注射分析技术的创立及其优点 |
| 1.1.2 流动注射分析的基本原理及装置组件 |
| 1.1.3 流动注射分析技术的应用及其发展趋势 |
| 1.2 化学发光分析法 |
| 1.2.2 化学发光分析法的基本原理 |
| 1.2.3 化学发光分析法的应用及其发展趋势 |
| 1.2.4 几种重要的化学发光体系 |
| 1.3 流动注射化学发光分析法及其在环境分析中的应用 |
| 1.3.1 流动注射化学发光分析法的特点 |
| 1.3.2 流动注射化学发光分析法的装置 |
| 1.3.3 流动注射化学发光分析法在环境分析中的应用 |
| 1.4 本论文的研究目的与内容 |
| 第二章 流动注射化学发光法测定水中对甲氧基苯胺 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 仪器与试剂 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 化学发光曲线 |
| 2.2.2 仪器参数的选择 |
| 2.2.3 反应条件的选择 |
| 2.2.4 校准曲线、精密度和检出限 |
| 2.2.5 化学发光重现性 |
| 2.2.6 干扰实验 |
| 2.2.7 样品分析 |
| 2.3 反应机理探讨 |
| 2.4 结论 |
| 第三章 流动注射化学发光法测定水中三氯酚 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 仪器与试剂 |
| 3.1.2 实验方法 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 化学发光曲线 |
| 3.2.2 仪器参数的选择 |
| 3.2.3 反应条件的选择 |
| 3.2.4 校准曲线、精密度、检出限 |
| 3.2.5 干扰分析 |
| 3.2.6 样品分析 |
| 3.3 反应机理探讨 |
| 3.4 结论 |
| 第四章 流动注射化学发光法测定水中三聚氰胺 |
| 4.1 实验部分 |
| 4.1.1 仪器与试剂 |
| 4.1.2 实验方法 |
| 4.2 结果与讨论 |
| 4.2.1 化学发光曲线 |
| 4.2.2 仪器参数的选择 |
| 4.2.3 反应条件的选择 |
| 4.2.4 校准曲线、精密度、检出限 |
| 4.2.5 化学发光重现性 |
| 4.2.6 干扰分析 |
| 4.3 样品分析 |
| 4.4 结论 |
| 第五章 结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间完成的学术论文目录 |
（10）催化光度法在环境分析中的应用（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一部分 文献综述 |
| 一、催化动力学光度法 |
| 二、流动注射催化动力学光度分析法 |
| 三、结论 |
| 第二部分 研究报告 |
| 第一章 过氧化氢-橙黄G催化光度法测定痕量钴 |
| 第二章 催化光度法测定环境样品中的Sb(Ⅲ) |
| 2.1 阻抑褪色光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
| 2.2 流动注射催化光度法测定微量Sb(Ⅲ) |
| 第三章 催化光度法测定环境样品中 Bi(Ⅲ ) |
| 3.1 停留-反相流动注射阻抑光度法测定超痕量Bi(Ⅲ) |
| 3.2 反相流动注射阻抑光度法测定药物中的Bi(Ⅲ) |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 在读硕士期间发表的论文 |
四、测定锰(Ⅱ)离子的KIO_4-K_2CO_3化学发光体系（论文参考文献）
- [1]碳量子点在化学发光分析中应用[D]. 段俊跃. 河南工业大学, 2020(01)
- [2]用化学需氧量指数法研究亚甲基蓝的可见光光电催化脱色反应机理[D]. 刘芬. 西北师范大学, 2019(08)
- [3]香豆素基席夫碱化合物的设计合成及其对金属阳离子的光学识别性能研究[D]. 徐帆. 安徽工业大学, 2017(02)
- [4]氮掺杂的荧光碳点的化学发光及其应用研究[D]. 刘艳. 山西师范大学, 2017(03)
- [5]Mn（Ⅱ）掺杂的CdTe量子点和CdSeTe量子点的电致化学发光及荧光行为的研究和应用[D]. 罗晓伟. 西北师范大学, 2017(07)
- [6]纳米金、纳米银参与的化学发光体系在药物分析中的应用研究[D]. 王奕璇. 延安大学, 2016(02)
- [7]双波长双指示剂催化动力学光度法在微量元素分析中的应用[D]. 白亮. 延安大学, 2016(02)
- [8]流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究[D]. 石志敏. 河南师范大学, 2012(01)
- [9]流动注射化学发光法测定环境水中有机污染物的研究[D]. 张微微. 河南师范大学, 2011(06)
- [10]催化光度法在环境分析中的应用[D]. 高芝. 延安大学, 2010(05)