一、识别药毒物时程序升温保留时间的计算方法（论文文献综述）
宋俊杰[1]（2020）在《分子印迹微球的沉淀聚合法制备及其在液/气相介质中的吸附与萃取性能》文中研究说明分子印迹聚合物对气态分子的结合行为研究是一个新的领域。本论文分别以2-异戊基环戊酮、N-二甲基亚硝铵及棕榈酸等几种化合物为模板,采取沉淀聚合法制备了分子印迹聚合物微球,探讨并比较了几种分子印迹微球在液/气相介质中的分子识别行为。采用扫描电镜和红外光谱对所制备的印迹聚合物进行了表征。测试了分子印迹聚合物在液相环境中的吸附性能,及其对目标化合物的固相萃取应用效能。将分子印迹聚合物作为气相色谱固定相,以模板及其结构类似物为分析质,采用反相气相色谱技术,探究了其对分析质蒸汽分子的识别效能及吸附热力学,具体摘要如下:（1）以2-异戊基环戊酮为虚拟模板,采用沉淀聚合法制备分子印迹微球,并研究了印迹颗粒对玫瑰醚的分子识别性能。用傅里叶变换红外光谱（FTIR）和扫描电子显微镜（SEM）测试了分子印迹微球的表面化学特征及粒径分布,研究了印迹聚合物在液相环境中对玫瑰醚的吸附动力学、等温吸附及吸附选择性、分子印迹固相萃取玫瑰醚的应用效能,并利用反相气相色谱技术研究了固定相对玫瑰醚蒸气的保留与分离性能。结果表明:分子印迹聚合物（MIPs）对玫瑰醚的吸附可在25 min达到平衡,具有较快的吸附动力学,虚拟模板印迹聚合物对玫瑰醚的选择因子相对于香叶醇和香茅醇分别为3.710和5.636,且对含玫瑰醚的混合物中的目标化合物具有较高的选择吸附能力(竞争吸附量为18.02 mg g-1)。在优化洗涤和洗脱条件下,通过分子印迹固相萃取可实现玫瑰醚的有效分离和富集,回收率为96.23%。除此之外,分子印迹聚合物也对气态目标物分子具有较好的分子识别性能。当柱温为498 K时,玫瑰醚及模板分子在印迹柱上的保留时间分别为32.17和68.00 min,容量因子k分别达71.62和152.50。这些被测化合物在印迹色谱柱上的色谱图具有较高对称性,没有明显拖尾。分子印迹聚合物对玫瑰醚蒸汽的吸附等温线呈近似线性,符合亨利定律。相对于非印迹聚合物而言,分子印迹聚合物对玫瑰醚蒸汽具有较高的吸附自由能值|△Ga|和吸附焓值|△Ha|,表明印迹材料对玫瑰醚具有更高的亲和性。另外,玫瑰醚蒸汽与固定相间的吸附热力学结果显示出△Ga和△Ha为负值,这可能意味着玫瑰醚蒸汽分子与印迹聚合物间的相互作用为自发的放热过程。（2）以N-二甲基亚硝胺为模板,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物,用扫描电镜、红外光谱对其结构进行表征。在液相环境中,测试了分子印迹聚合物的吸附动力学和等温吸附,探究了N-二甲基亚硝胺的选择性吸附及固相萃取应用性能。利用反相气相色谱技术研究了分子印迹柱对模板分子的气相保留行为及气相吸附热力学。其液相吸附研究表明:分子印迹聚合物对目标分子的吸附可在50 min达到吸附平衡,其饱和吸附量为35.3 mg g-1,其对模板分子的容量因子为18.34,选择因子相对于结构类似物（N-二乙基亚硝胺、N-二丙基亚硝胺）而言分别为3.071和2.476,显现了较高的选择识别性能。其气相吸附结果显示:印迹柱对气态模板分子的保留因子为96.16,明显高于其结构类似物的保留因子。当柱温相同时,分子印迹柱对于模板分子的容量因子高于其结构类似物,最高达96.16,表现出对气态模板分子的高选择识别性能,且该吸附过程为自发的放热吸附过程。当改变进样体积时,化合物的保留时间发生改变,分子印迹聚合物的吸附等温线呈现“S”形状,表明了聚合物材料对气态化合物吸附过程的复杂性。（3）以棕榈酸为模板,采用沉淀聚合法制备分子印迹聚合物,用光学显微镜对分子印迹聚合物的形貌特征进行观察,红外光谱研究表面化学功能基团特征。测试了分子印迹聚合物在液相环境中的吸附动力学和等温吸附、选择性吸附、固相萃取应用性能及使用重现性。采用反相气相色谱技术研究了分子印迹材料对气态棕榈酸分子的识别性能。以棕榈酸（模板）为探针分子,考察了分子印迹气相色谱柱对化合物的选择保留能力,探讨了印迹柱在气相环境中的色谱保留、等温吸附及吸附热力学。液体吸附结果表明:分子印迹聚合物在60 min可达到吸附平衡,其饱和吸附量为39.32 mg g-1,其吸附过程主要为化学吸附。棕榈酸印迹聚合物对棕榈酸的静态吸附量为40.70 mg g-1,高于其结构类似物的静态吸附量。且该分子印迹聚合物对模拟混合物中目标化合物棕榈酸仍具有较高的竞争吸附能力(竞争吸附量32.82 mg g-1)远高于油酸(吸附量为13.15 mg g-1)。在优化洗涤和洗脱条件下,通过分子印迹固相萃取可实现棕榈酸的有效分离和富集,回收率为88.12%。气相吸附结果显示:在相同色谱条件下,分子印迹柱对模板分子呈现较强的保留能力;其对分析质的保留时间随温度升高而降低,当柱温从498.0 K升高到548.0 K时,两种分析质的保留时间分别降低了91.5%和71.3%。这表明分子印迹聚合物对化合物的保留与温度紧密相关。通过理论计算获得了分子印迹柱对模板的吸附热力学参数,获知印迹位点对与之相匹配的气态模板分子的作用仍强于非印迹聚合物,这种印迹识别在气态环境中仍然适用。棕榈酸在MIP柱上的吸附等温线呈近似线性,符合和亨利定律。不同载气流速下,分子印迹聚合物的保留及选择行为表明,载气流速对分子印迹聚合物的保留能力有较大影响。分子印迹气相色谱柱在适宜的色谱条件下,可实现对模拟混合物中棕榈酸的有效分离,其对棕榈酸和亚油酸的分离度为1.132。而非印迹聚合物气相色谱柱不能对模拟混合物进行分离,色谱图中几种化合物的色谱峰重叠。通过对实际样品溶液肉苁蓉提取液的分子印迹萃取后,棕榈酸得到了有效富集和分离。
赵柳[2]（2016）在《毛细管柱液膜厚度变化下保留时间预测计算方法的研究》文中研究说明保留时间是色谱分离条件优化及未知化合物鉴定的重要参数,影响保留时间的因素有很多,除组分的性质外,载气流速、柱温、色谱柱类型等对保留时间也有很大影响。对于同一组分,在其它操作条件均相同时,由于柱子的内径、液膜厚度以及柱长等参数的变化都会使保留时间存在很大差异。在实际的分离分析中,若是为满足分离要求更换不同液膜厚度的色谱柱,则需要重新测量恒温数据,耗时耗力。本文基于非线性塔板理论及保留值方程,利用自制的毛细管柱探究了不同液膜厚度下保留时间的预测以及转换问题,提出了三种不同的校正方法,并对不同的方法作出了基础的理论解释。方法一,忽略了保留值方程中相比造成的1/γ与1之间的差异,直接利用程序升温的保留时间对死时间进行了校正,方法简单,便于使用。方法二,取消了方法一中的近似考虑,利用恒温条件下的保留时间分别校正得到了tM和γ两个参数,预测的平均误差大多在5%以内,精度较方法一并未有所提高。方法三,利用程序升温条件下的保留时间校正了tM和γ的值,柱1预测柱2时的保留时间预测精度大大提高,除丁酮作校正时程序1条件下的平均绝对相对误差达3.02%,程序4条件下的平均相对误差和平均绝对相对误差达到4.45%和4.47%以外,其余全部平均误差都在3%以内。柱2预测柱1时,也只有以乙酸丁酯为校正基准物时,程序1和程序4的平均绝对相对误差分别为3.28%和3.65%,而以四氯乙烯为基准物时,程序4的平均绝对相对误差为3.19%,其余全部误差也都在3%以内。此外,研究结果表明,利用该方法预测不同液膜厚度下的程序升温保留时间时,死时间的精度不会对预测结果产生任何影响,死时间的值可以任意设定为一个小于保留时间的数值,从而简化校正和预测过程。这一结论也将为色谱分离条件的计算机辅助优化的实际应用奠定一定的理论基础。
周丽屏,王致,刘移民[3]（2015）在《静态顶空装置模拟工作场所环境及气质联用现场毒物识别方法研究》文中研究说明目的以静态顶空装置模拟工作场所环境,以气相色谱质谱联用技术对毒物进行分离定性,建立现场毒物快速识别的方法。以全蒸发顶空气相色谱质谱联用技术建立化工原料中挥发性有机化合物的快速定量检测方法。方法采用静态顶空装置,对34种常见挥发性有机溶剂进行气化,组分经DB-5MS毛细管色谱柱分离后依次进入质谱检测器,以保留时间和特征离子进行定性检测。以全蒸发顶空气相色谱质谱联用对34种有机化合进行标准曲线绘制。结果 34种挥发性有机化合物能达到较好分离,根据保留时间和特征离子定性准确度高,库检索匹配度均>95%。34种有机化合物在相应的线性范围内线性良好,相关系数均>0.995,且方法重现性好,低、中、高浓度6次检测结果的相对标准偏差为1.17%5.0%。结论该方法快速、简单、科学地模拟了工作场所环境,气相色谱质谱联用技术能对复杂样品进行有效分离和准确定性,可用于现场毒物快速识别,同时应用全蒸发顶空气色谱质谱联用法可快速定量测定化工原料中各挥发性有机化合物的含量。
雷柏伟[4]（2015）在《气体灭火剂抑制受限空间煤明火燃烧机理的实验研究》文中研究指明矿井火灾救灾过程中,惰性气体灭火是常用的救灾措施之一。国内外学者关于惰性气体灭火剂在矿井防灭火中的研究,主要基于煤自燃程序升温实验,研究其抑制煤自燃的效果,而关于其抑制煤明火燃烧的实验研究较少。另外,关于氢氟烃类气体（化学气体灭火剂）抑制煤明火燃烧的研究也较少。由于固体燃烧实验的重复性差、条件控制困难,为了研究气体灭火剂的灭火机理和特性,研究学者大多数以油池火和可燃气体燃烧代替固体燃烧进行灭火实验。但是,矿井火灾与目前常规的气体灭火剂灭火模拟场景存在三点不同:①矿井火灾为固体燃烧,其燃烧和熄灭过程比液体和气体燃烧更为复杂,燃烧过程容易受到外界环境因素影响;②矿井火灾属于受限空间的燃烧,受限空间内煤燃烧过程中的特征参数（气体浓度和温度等）与开放空间的燃烧特征参数变化规律存在很大不同;③矿井火灾属于明火燃烧,其燃烧过程中的煤明火燃烧阶段和煤自燃氧化阶段存在很大不同。因此,为了更加深入的认识惰性气体和氢氟烃类气体灭火剂在抑制煤明火燃烧过程中的灭火特性和灭火效率,需要进行不同种类气体灭火剂抑制受限空间煤明火燃烧机理的实验研究,以期为矿井火灾救灾提供新的气体灭火材料选择。本文的主要研究内容如下:（1）煤燃烧基本特征参数的优选及实验平台的搭建首先通过煤自燃机理（热平衡和链式理论）、燃烧蔓延理论和灭火机理的研究,确定了可以有效评价煤燃烧过程的三个基本特征参数:①火焰表面积,该值反映了燃烧过程中热反馈的大小,定量分析火焰表面积变化趋势有助于我们进行煤燃烧状态的判断以及蔓延状况的分析。根据Orloff“圆柱体法”原理论证了火焰表面积与火焰图像面积成?倍关系,因此可以使用火焰图像面积值代替火焰表面积值研究其变化趋势;②标志性气体浓度,通过标志性气体（O2、CO、CO2和CH4）浓度的变化趋势分析可以进行燃烧状态判断及评价燃烧氧化反应程度;③温度,火焰温度及煤体温度是反映燃烧剧烈程度及火焰蔓延特性的重要参数。基于以上三个煤燃烧特征参数和耗氧法原理搭建了受限空间煤燃烧实验平台,该平台利用数码摄像仪、在线式连续分析仪和热电偶对整个煤燃烧过程中的火焰图像面积、标志性气体浓度和受限空间内温度进行实时监测分析,从而能够比较全面的分析气体灭火剂抑制煤明火燃烧过程的特性。（2）火焰图像面积变化的提取分析基于数字图像处理识别技术获取火焰图像面积。由于实验过程中的烟气、水蒸气及观察窗玻璃污点等多种外界因素影响,会导致数码摄像仪记录的火焰图像存在大量噪音,图像质量比较差。因此,本文首先借助matlab软件对火焰图像进行对比度增强预处理,将其rgb直方图处理成具有双峰特征,以便消除火焰图像中的背景噪声,有效凸显火焰图像目标边缘信息;其次,基于阈值法原理,使用ipp软件对预处理过的火焰图像进行目标分割与计算,为煤燃烧实验过程中的火焰表面积变化趋势分析奠定基础。由于煤明火燃烧过程中火焰形态波动较大,通过数字图像处理识别技术获取的火焰图像面积变化曲线也呈现出较大波动。因此,为了更清晰地研究火焰图像面积的变化趋势及主要波动信息,使用小波变换理论对火焰图像面积变化曲线进行消噪处理。（3）煤燃烧全过程特征及燃烧判定指标的研究通过自行设计搭建的煤明火燃烧实验平台进行煤自由燃烧熄灭实验,对煤明火燃烧和阴燃熄灭过程的火焰表面积、标志性气体浓度、温度变化趋势进行监测。通过分析实验结果得出:①在煤自燃阶段,co、co2浓度随着煤温的逐渐增大而增大,在煤明火燃烧末期和阴燃熄灭初期,由于不完全氧化反应的增加会出现co2生成速率和耗氧量同时减小、co生成速率增加现象,该阶段依然具有很强的燃烧复燃迹象。因此,进行火区燃烧状态的判断时,只有在co和co2浓度同时下降时才能初步判断燃烧具有熄灭趋势;②煤明火燃烧阶段的热释放速率最大,煤燃烧的热释放速率与火焰尺寸成正比例变化关系,及时采取灭火措施熄灭明火燃烧对于遏制火势的扩大非常重要;③受限空间内热辐射是传递热量最主要的方式,受限空间内的温度变化与火焰变化成正比例变化关系。通过受限空间煤自由燃烧熄灭实验中的气体浓度变化对常用的9个燃烧状态判定指标:特里克特比率（tr）、耗氧量（△o2）、燃烧比co/（co+co2）、二氧化碳指数（ico2）、氧化碳比率（co/co2）、贝斯特龙系数（f）、自燃气比法（rc和rn）、格雷哈姆系数（ico）、气样组分比率（rt）进行验证研究。验证结果表明进行矿井火灾救灾时,如果仅使用前人对这9个判定指标总结的临界值进行分析容易出现判断失误,而使用其变化趋势对燃烧状态的分析较好。因此,在矿井火灾救灾过程中,需要重点使用燃烧判定指标的变化趋势,同时结合标志性气体浓度变化趋势对火区燃烧状态进行综合分析。（4）惰性气体和氢氟烃类气体抑制甲烷燃烧的机理研究利用气相化学动力学软件（chemkin）模拟计算不同浓度的n2/co2/chf3对当量比为1的ch4/air层流预混火焰结构的影响。通过对火焰轴向距离上的主要中间产物浓度分布、火焰面中心位置变化、反应物与燃烧产物浓度分布三个角度进行n2/co2/chf3抑制碳氢化合物有焰燃烧过程的机理分析。通过CHEMKIN的模拟计算分析可知:①N2主要是通过稀释作用进行灭火,随着N2浓度的逐渐增加其灭火效果逐渐增强;②CO2作为惰性气体灭火剂的灭火作用强于N2,这主要是因为CO2除了作为稀释剂外还可以作为燃烧产物抑制链式反应的正向反应进程,减小自由基的生成速度,从而能够更有效地抑制燃烧;③以三氟甲烷为代表的氢氟烃类气体主要通过参与燃烧链式反应争夺可燃物燃烧所需要的自由基（OH、H和O等）进行灭火,因此其灭火效率比惰性气体高,但是氢氟烃类气体在灭火过程中会大量生成CO和具有腐蚀作用的有毒气体HF。因此,在使用氢氟烃类气体进行灭火时需要控制氢氟烃类气体的用量和灭火时间以便减小HF的生成量,减弱HF危害。（5）单一气体（N2/CO2/C3H2F6）抑制煤明火实验研究开展不同流量惰性气体（N2/CO2）、氢氟烃气体（C3H2F6）灭火剂抑制煤明火燃烧实验。重点对实验过程中火焰表面积变化规律进行分析,同时结合标志性气体浓度变化、温度场变化以及CHEMKIN数值模拟计算结果,揭示了N2/CO2/C3H2F6气体的抑制煤明火燃烧特性和效率。首先,N2/CO2/C3H2F6气体对煤明火实验过程中的火焰抑制效果不同:N2对火焰表面积的影响是线性减小,CO2是指数式减小,C3H2F6是先增加然后迅速波动下降,其中C3H2F6在灭火初期对燃烧火焰的拉伸现象明显;其次,综合多次实验结果分析可知C3H2F6灭火时间最少,CO2居中,N2耗时最多;最后,综合分析标志气体浓度与温度场变化可知,N2灭火过程中会稀释所有反应气体浓度,CO2灭火过程中会增加CO的生成量,而C3H2F6灭火剂灭火时会生成大量的CO且会导致燃烧空间温度场的升高。（6）混合气体（N2/CO2与C3H2F6）抑制煤明火实验研究为了克服N2/CO2/C3H2F6气体单独灭火时存在的缺陷和问题,进行不同浓度配比的混合气体（N2和C3H2F6、CO2和C3H2F6）熄灭煤明火燃烧实验,从而为混合气体灭火剂用于矿井火灾救灾提供实验数据参考。当C3H2F6在N2中的混合比例小于5%时会有效提升N2降低煤燃烧火焰的表面积下降速度,而当C3H2F6所占比例大于5%时,C3H2F6的化学灭火作用开始显现,火焰表面积在下降过程中出现闪灭现象,在阴燃熄灭阶段的CO生成量大幅增加,同时该阶段煤热解CH4的抑制作用增强;当C3H2F6与CO2混合后会有效增加CO2的灭火效率,即使在C3H2F6混合比例很小时也会出现火焰闪灭现象,同时抑制了单独使用C3H2F6时对火焰的拉伸现象,当C3H2F6在混合气体中的配比大于6.23%,六氟丙烷抑制煤热分解CH4的特性才出现。
张兴龙[5]（2016）在《气相色谱不同操作模式下的程序升温保留时间的预测》文中提出在程序升温气相色谱中,使用不同的操作模式,得到的分离结果也会不同。如果仅仅凭借经验去改变各种操作条件以达到最佳的分离效果,那么我们需要进行多次重复的实验。如果我们能用一操作种模式下的恒温保留时间预测另一操作种模式下的程序升温保留时间,将会提高实验效率,扩大实验数据的使用范围。本文以非线性塔板理论为基础,利用matlab工具进行编程,对不同模式间的保留时间进行相互预测。所有的误差分析结果显示:由恒压模式测得的恒温保留时间预测恒流模式下的程序升温保留时间,88%的预测误差小于3%,所有的预测误差都小于5%;由恒流模式恒温数据预测恒压模式程序升温保留时间,也有大多数的误差小于3%,所有的预测误差都小于5%,在对程序升温升压的预测中也取得了较好的分析结果,符合一般预测的误差分析范围。这说明,本文提出的预测方法精度高,并且在预测中,对死时间的使用进行简化,使得预测方法更为简单。在所有的预测过程中,预测的精度都比较好,这说明,本文提出的预测方法在可行性和使用范围方面都达到了比较好的效果,这对实验数据的有效使用程度是一种突破。不同模式之间的相互预测方法的应用,是一种创新和尝试,在实验过程中可以同时兼顾实验效率和预测精度,因此该预测方法在理论上和实际应用上都有重大意义。
方衡[6]（2014）在《肾茶的挥发性成分GC-MS分析及其对肾小球肾炎大鼠干预作用的代谢组学研究》文中研究说明肾茶（Clerodendranthus spicatus（Thunb.）C.Y.Wu），又名猫须草、猫须公、“牙努秒”，唇形科肾茶属多年生草本植物[1]。该属植物全世界仅有5种，我国以云南思茅和西双版纳地区种植最多。肾茶全草入药，味苦，性凉。肾茶的临床应用已有两千多年历史，且疗效确切、可靠。傣族医书“档哈雅”、“贝叶经”中记载肾茶可用于治疗小便热、涩、疼痛等泌尿系统疾病。近年来由于肾脏疾病的发病率不断上升且患者呈现年轻化的趋势，因而受到社会的广泛关注。目前对肾茶的相关研究仅限于临床观察，基础研究薄弱，为有效阐明中药物质基础及体内代谢过程，本实验对其挥发性成分及治疗肾小球肾炎的代谢组学进行了初步研究。采用气相色谱-质谱联用技术对肾茶中的挥发性成分进行了研究，利用自动质谱去卷积鉴定系统（AMDIS）和美国国家标准技术研究所质谱库（NIST05a），并结合正构烷烃在程序升温条件下的色谱保留指数（PTR），对肾茶中的挥发性成分进行了精准定性分析。共确认出匹配度80%以上的化学成分30种，成功鉴定了包埋峰和同分异构体现象，提高了准确度和可靠性。在此基础上建立了肾茶挥发性成分GC-MS指纹图谱，以相关系数法对不同批次肾茶样品的相似度进行了评价。与常规化学成分的定性分析相比，多种分析技术联用的方法采集到的信息量更多、更全面，结果准确性大大增加，有效地辨别和分析出了化合物成分中的同分异构体，为体外成分研究提供可靠依据。所建立的肾茶挥发性成分GC-MS指纹图谱，通过提取分离条件的不断优化使色谱峰峰型达到最佳，大多数色谱峰分离度达到要求，相似度评价表明其具有良好的精密度、稳定性、重现性，符合指纹图谱的要求。采用代谢组学技术对肾茶治疗大鼠肾小球肾炎模型的作用机制进行研究。以注射阳离子化牛血清白蛋白（C-BSA）的方法成功建立大鼠肾小球肾炎模型，灌胃给予肾茶水提取液和醇提取液进行有效干预，取血清以柱前衍生-气质联用技术检测血清中代谢产物的变化，运用质谱解析、偏最小二乘判别分析（PLS-DA）等多元统计分析技术确定差异代谢产物。与空白组比较，模型组血清中花生四烯酸、肌酐、胆固醇、十六烷酸、赖氨酸、乳糖、甘氨酸、琥珀酸、单棕榈酸甘油、亚油酸、乙酸铵、甘油、乙二酸、环戊酮、丙氨酸、脯氨酸含量升高，缬氨酸含量降低。给予肾茶提取液后各项指标均有所回调。实验表明，肾茶对于肾小球肾炎具有较好的治疗作用，改善肾功能、调节脂肪酸代谢、促进氨基酸生成可能是其防治肾小球肾炎的作用机理。本文对肾茶挥发性成分及治疗肾小球肾炎的代谢组学研究均属首次，采用多元数据分析技术对其成分进行深入挖掘，为肾茶的有效成分及质量控制研究奠定基础。利用代谢组学技术寻找与肾炎发生发展过程及肾茶有效干预作用紧密相关的生物标记物，经解析，初步揭示肾茶治疗肾小球肾炎的作用机制，为肾茶的临床应用及新药开发等方面的研究提供依据。
贺敏[7]（2013）在《止咳类天然药物联用色谱分析及升压毒理快速评估》文中研究表明目前,合成类新药的发现呈放缓趋势,同时一个新的高效低毒药物商品化要花费巨大的财力和时间。天然药物及其制剂已经在全球大部分国家被广泛应用了几千年,有着悠久的历史,并且有着显着的疗效,因而成为了各国学者研究的热点。但是,天然药物的成份复杂,是一个“黑色分析体系”,如何更有效地分离、鉴定天然药物有效成份,并进一步进行药理毒理筛选及机制评估是我们应该解决的问题。本文以止咳平喘类天然药物为研究对象,详细讨论了使用化学计量学方法用于天然药物复杂体系解析和毒理研究。一,将化学计量学分辨方法应用于天然药物LC-DAD、GC-MS和UPLC-MS数据的纯色谱曲线、纯光谱和纯质谱的获取。这些方法包括平滑、手动线性扣除、自适应迭代加权惩罚最小二乘、直观推导式演进特征投影法、交互移动窗口因子分析和选择性离子分析等,这些方法在处理复杂成份分析时具有较高的应用价值。同时,三种化学计量学解析方法的共同点和不同点通过一些实验数据得以阐述。二,程序升温保留指数被应用于挥发油成份的进一步鉴定；一个由质谱特征和等效链长建立的特殊保留指数数据库用于脂肪酸的定性；一个定量结构-色谱保留指数相关模型被建立用来预测搜索结果中没有NIST保留指数的化合物,并通过文献验证。三,准确的质量测定通过两种方法获取,一种通过LC-QTOF-MS等高分辨仪器获取,在准确的质量测定后,在建立的天然药物单体数据库中进行搜索定性,可以锁定主要成份,对于同分异构体,根据参考文献和化合物结构判断流出顺序；第二种是数学处理的方法,我们使用Origin软件进行分子离子峰或关键碎片同位素结构解析和高斯拟合,同时使用外部校正方法进行校正,这种方法能够区别NIST MS库大量搜索结果中具有不同分子量的化合物。四,一种通过化合物-蛋白质相互作用的方法被应用去评估升压机制。我们的方法假设不同升压机制的化合物应该结合到不同的靶标蛋白,因此不同的机制可以通过化合物-蛋白质相互作用予以区分。首先,与血压升高有关的天然药物成份和靶标蛋白被收集,使用一个随机森林模型计算化合物-蛋白相互作用概率,然后根据参考文献和其它方法判断可信度。从一个热图、化合物-蛋白相互作用网络图,可以清晰地观察到天然药物成份和不同的靶标蛋白的相互作用关系。最终,使用主成份分析对这些预测概率进行处理,这些升压靶标能够划分为三个大的区域。本文探索了使用化合物-蛋白质相互作用进行药理（毒理）机制分类的可行性,这个方案同时也适用于未知化合物的药理（毒理）机制推导。图38幅,表17个,参考文献341篇。
敖敏[8]（2012）在《双柱串联气相色谱在程序升温条件下保留时间的预测研究》文中进行了进一步梳理在色谱分离、分析研究中保留时间的预测十分重要。保留时间是色谱定性的主要依据，反映了柱参数的改变对组分保留行为的影响。双柱串联气相色谱不仅装置简单易于维护，且在程序升温条件下还可对复杂样品进行有效分离，有着广泛的应用。如果可以通过计算样品组分在任意程序升温条件下的保留时间，不仅能够避免凭经验改变柱温的盲目性，减少预实验次数，还可以高效的筛选出最佳升温程序，从而实现色谱条件的自动优化处理。本文以单独色谱柱的保留值方程为基础，创新的提出了双柱串联气相色谱的―校正死时间‖，并根据非线性塔板理论对双柱串联程序升温保留时间进行预测。详细介绍了保留值方程的建立以及―校正死时间‖的获得过程，并以此为基础建立了保留时间的预测模型，通过利用文献及实验数据探讨用此模型预测程序升温保留时间的可行性与准确性。基于已出版的文献，利用本文模型预测了样品组分在不同柱组合条件下程序升温的保留时间，预测误差都在±5%以内，远好于文献±8%的预测结果。这证明本文所建立的预测模型不仅预测结果准确且过程简单，体现了本模型的可行性与优越性。利用实验数据对本模型的建立及预测过程进行验证。首先采用恒温实验测定单独柱的色谱保留值方程。选定ln k ’=aT3+bT2+cT+d为保留值方程，在恒流条件下分别对不同有机物样品在HP-5柱和FFAP柱上的容量因子k’和温度的关系进行拟合，获得各组分的保留值方程。然后根据标准化合物在单独柱上的保留值方程以及两不同途径获得的双柱串联气相色谱前柱和后柱的死时间与温度的关系，经过双柱串联单阶程序升温的校正过程，确定了前柱和后柱的“校正死时间”。对样品组分在双柱串联六种单阶和多阶程序升温条件下保留时间的预测准确度进行考察，大多数预测值与实测值的相对误差在±3%以内，预测准确且相对误差的统计结果表明升温速率对预测准确度有明显影响。此外，色谱柱长的前后变化以及“校正死时间”的不同计算方法对本模型保留时间的预测准确度无影响。
张兰兰[9]（2012）在《非线性塔板理论对色谱柱短化后的保留时间预测研究》文中提出目前,气相色谱保留时间预测主要集中于色谱柱在程序升温、程序压力条件下的研究。主要的方法包括:保留指数法、分子结构-色谱保留模型、保留值方程与温度模型。而这些研究相同前提都为色谱柱柱长不存在明显变化。当色谱柱的柱长明显短化后,组分在相同分离条件下的原长和短化后的色谱柱中的保留时间差别很大。此时为了寻找组分在程序升温的最佳操作条件,只能重新测量各组分在恒温条件下的保留时间,利用新的恒温数据对组分程序升温保留时间进行预测。这种方法耗时耗力,不能适应常规分析条件的寻找;基于此,人们提出保留时间锁定的方法,这种方法虽然有效解决了因柱长等操作参数变化引起的保留时间变化的问题;柱长变化过大时则不能使用,且成本昂贵,不利于普及使用。本课题选取非线性塔板理论为基础,探讨在相同分离条件下原柱长与短化柱之间的内在热力学关联;在此基础上,利用组分在原柱长中的恒温数据,预测组分在程序升温条件下短化后色谱柱中的保留时间;同时探讨了柱长、流量、温度之间的数学关系;此外,本实验还运用上述数学关系,研究了在温度和流量同时变化时组分在短化色谱柱中的保留时间。本方案成本低、简单易行,具有明显的推广应用前景。
胡茵梦[10]（2010）在《结晶度模型在气相色谱保留时间预测中的研究》文中进行了进一步梳理实际工作中,为达到理想的气相色谱分离分析效果,往往需要对程序升温条件进行反复的实验和摸索。利用计算机技术与数学方法准确地预测程序升温条件下的保留时间,则可以有效地降低实验探索过程中人力与时间的消耗。本文以非线性塔板理论为基础,利用结晶度模型与其他几种常见的色谱保留值模型,对气相色谱恒压操作模式下的单阶程序升温保留时间进行了预测,三种升温条件分别为25℃/min,15℃/min,5℃/min。本文中创新性地将高聚物的结晶度公式应用到程序升温保留时间的预测中,建立了基于3组恒温数据的结晶度模型。该模型的建立是基于两点假设:结晶度χc与容量因子的对数lnk’的关系满足变形后的结晶度公式;结晶度χc与位于某温度区间内任一温度T具有线性对应关系。根据此模型得到的lnk’-T曲线呈单调形式,可在一定温度范围内反映色谱保留规律。采用该模型对三种升温条件下30种样品的单阶程序升温保留时间的进行预测,样品预测值与实测值的相对误差在±3%以内的占到总数的95%。30种样品的平均相对误差为:25℃/min,-1.73%;15℃/min,-1.11%;5℃/min,-0.25%。误差控制在一般预测可接受的范围内。建立模型所选择实验数据点个数减少,意味着恒温预实验阶段的工作量在减小。分别考察基于6组与4组恒温数据的三次方保留值模型、基于3组恒温数据的二次方保留值模型与基于2组恒温数据的线性保留值模型的预测结果,并与结晶度模型的预测结果进行比较。证明结晶度模型是兼顾了预测精度与实验成本的预测方法,对实际工作具有很好的应用价值和指导意义。
二、识别药毒物时程序升温保留时间的计算方法（论文开题报告）
（1）论文研究背景及目的
此处内容要求：
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景，再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题，并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例：
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
（2）本文研究方法
调查法：该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法：用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法：通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法：通过调查文献来获得资料，从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法：依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法：对研究对象进行“质”的方面的研究，这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法：通过具体的数字，使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法：运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法：这是社会科学用来分析社会现象的一种方法，从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法：通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、识别药毒物时程序升温保留时间的计算方法（论文提纲范文）
（1）分子印迹微球的沉淀聚合法制备及其在液/气相介质中的吸附与萃取性能（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第1章 绪论 |
| 1.1 分子印迹技术概述 |
| 1.1.1 分子印迹技术的发展 |
| 1.1.2 分子印迹技术的基本理论与特点 |
| 1.1.3 分子印迹技术方法分类 |
| 1.1.4 分子印迹聚合物的制备方法 |
| 1.1.5 分子印迹技术的主要应用 |
| 1.1.6 分子印迹聚合物对气态分子的识别 |
| 1.2 反相气相色谱技术 |
| 1.2.1 反相气相色谱法的原理 |
| 1.2.2 反相气相色谱技术的应用 |
| 1.3 论文的研究意义与内容 |
| 1.3.1 论文的研究意义 |
| 1.3.2 研究内容 |
| 第2章 2-异戊基环戊酮虚拟模板印迹微球的制备及其吸附性能 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 仪器与试剂 |
| 2.2.2 分子印迹微球的制备 |
| 2.2.3 分子印迹微球的表征 |
| 2.2.4 吸附动力学 |
| 2.2.5 等温吸附 |
| 2.2.6 选择性测试 |
| 2.2.7 实际样品溶液的制备 |
| 2.2.8 气相色谱分析 |
| 2.2.9 反相气相色谱法测定聚合物的保留能力、分离性能及热力学参数 |
| 2.2.9.1 装柱及色谱柱的预处理 |
| 2.2.9.2 不同柱温下保留时间的测定 |
| 2.2.9.3 不同进样量下保留时间的测定 |
| 2.2.9.4 气相吸附等温线 |
| 2.2.9.5 热力学性能测试 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 虚拟模板印迹微球的制备及表征 |
| 2.3.2 分子印迹聚合物的吸附性能 |
| 2.3.2.1 吸附动力学 |
| 2.3.2.2 等温吸附 |
| 2.3.3 选择性吸附 |
| 2.3.4 分子印迹固相萃取 |
| 2.3.5 实际样品的应用 |
| 2.3.6 分子印迹使用重现性 |
| 2.3.7 分子印迹气相色谱保留行为 |
| 2.3.8 固定相对于目标化合物的吸附热力学行为 |
| 2.4 结论 |
| 第3章 N-二甲基亚硝胺印迹聚合物在液相及气相介质中的分子识别及吸附行为 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验仪器与药品 |
| 3.2.2 分子印迹聚合物的制备 |
| 3.2.3 分子印迹聚合物的表征 |
| 3.2.3.1 红外光谱分析 |
| 3.2.3.2 扫描电镜分析 |
| 3.2.4 吸附动力学 |
| 3.2.5 吸附等温线 |
| 3.2.6 分子印迹固相萃取 |
| 3.2.7 液相色谱分析 |
| 3.2.8 反相气相色谱法测定聚合物的保留能力、分离性能及热力学参数 |
| 3.2.8.1 装柱及色谱柱的干燥处理 |
| 3.2.8.2 气相色谱保留测试 |
| 3.2.8.3 分子印迹气相吸附等温线 |
| 3.3 结果与讨论 |
| 3.3.1 制备与表征 |
| 3.3.2 吸附动力学 |
| 3.3.3 吸附等温线 |
| 3.3.4 吸附选择性 |
| 3.3.5 不同溶剂对分子印迹聚合物的洗脱 |
| 3.3.6 分子印迹固相萃取 |
| 3.3.6.1 模拟样品溶液的固相萃取 |
| 3.3.6.2 实际样品溶液的固相萃取 |
| 3.3.7 分子印迹使用重现性 |
| 3.3.8 N-二甲基亚硝胺印迹聚合物在气相介质中的保留和吸附 |
| 3.3.9 气相吸附等温线 |
| 3.4 结论 |
| 第4章 棕榈酸印迹微球对液态模板分子及模板蒸汽分子的吸附行为 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验仪器与药品 |
| 4.2.2 分子印迹聚合物的制备 |
| 4.2.3 分子印迹聚合物的表征 |
| 4.2.4 吸附动力学测试 |
| 4.2.5 等温吸附 |
| 4.2.6 选择性测试 |
| 4.2.7 棕榈酸样品溶液的准备 |
| 4.2.8 气相色谱分析 |
| 4.2.9 反相气相色谱测定棕榈酸印迹聚合物的保留能力、分离性能及热力学参数 |
| 4.2.9.1 装柱及色谱柱的干燥处理 |
| 4.2.9.2 不同柱温下保留时间的测定 |
| 4.2.9.3 不同进样量下保留时间的测定 |
| 4.2.9.4 不同载气流速下保留时间的测定 |
| 4.2.9.5 气相吸附热力学参数的计算 |
| 4.2.9.6 气相吸附等温线的绘制 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 棕榈酸印迹微球的制备 |
| 4.3.2 吸附动力学测试 |
| 4.3.3 吸附等温线 |
| 4.3.4 分子印迹的吸附选择性 |
| 4.3.4.1 对单一化合物的吸附选择性 |
| 4.3.4.2 竞争吸附选择性 |
| 4.3.5 分子印迹聚合物色谱保留 |
| 4.3.5.1 流动相组成对分子印迹聚合物保留的影响 |
| 4.3.5.2 分子印迹色谱柱的选择性 |
| 4.3.6 分子印迹固相萃取 |
| 4.3.6.1 分子印迹萃取柱的制备 |
| 4.3.6.2 模拟样品溶液的固相萃取 |
| 4.3.6.3 实际样品溶液的固相萃取 |
| 4.3.7 分子印迹使用重现性 |
| 4.3.8 棕榈酸印迹聚合物对气态化合物的保留和吸附 |
| 4.3.8.1 不同温度下分子印迹柱的保留行为 |
| 4.3.8.2 气相吸附热力学 |
| 4.3.9 不同进样量下分子印迹聚合物的保留行为及气相吸附等温线 |
| 4.3.10 不同载气流速下,分子印迹聚合物的保留与选择行为 |
| 4.4 结论 |
| 结束语 |
| 致谢 |
| 参考文献 |
| 作者在学期间取得的学术成果 |
（2）毛细管柱液膜厚度变化下保留时间预测计算方法的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 毛细管柱的涂渍 |
| 1.1.1 毛细管柱的预处理 |
| 1.1.2 毛细管柱的涂渍方法 |
| 1.1.3 毛细管柱的老化 |
| 1.2 保留时间的预测方法 |
| 1.2.1 方法转换 |
| 1.2.2 保留时间锁定 |
| 1.2.3 基于保留指数的预测 |
| 1.2.4 校正死时间 |
| 1.2.5 基于热力学数据校正的方法 |
| 1.2.6 反算的方法 |
| 1.3 本论文的主要内容和意义 |
| 第二章 理论基础 |
| 2.1 塔板理论 |
| 2.2 保留时间预测的基本思想 |
| 2.3 校正死时间的基本思想 |
| 第三章 毛细管柱的涂渍 |
| 3.1 实验试剂 |
| 3.2 实验设备 |
| 3.3 实验步骤 |
| 3.4 实验结果 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 不同液膜厚度下保留时间的预测 |
| 4.1 实验组分 |
| 4.2 实验设备 |
| 4.3 基础实验数据 |
| 4.4 数学模型的建立 |
| 4.4.1 死时间的确定 |
| 4.4.2 容量因子的计算 |
| 4.5 程序升温条件下的单参数校正 |
| 4.5.1 柱1预测柱 2 |
| 4.5.2 柱2预测柱 1 |
| 4.6 恒温条件下的双参数校正 |
| 4.6.1 柱1预测柱 2 |
| 4.6.2 柱2预测柱 1 |
| 4.7 程序升温条件下的双参数校正 |
| 4.7.1 柱1预测柱 2 |
| 4.7.2 柱2预测柱 1 |
| 4.8 本章小结 |
| 第五章 死时间对保留时间预测精度的影响 |
| 5.1 柱1预测柱 2 |
| 5.2 柱2预测柱 1 |
| 5.3 本章小结 |
| 第六章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 附录 |
| 致谢 |
（3）静态顶空装置模拟工作场所环境及气质联用现场毒物识别方法研究（论文提纲范文）
| 1 材料与方法 |
| 1.1 仪器与试剂 |
| 1.1.1 仪器 |
| 1.1.2 试剂 |
| 1.1.3 34种有机化合物混合标准液 |
| 1.2 实验条件 |
| 1.2.1 顶空条件 |
| 1.2.2 色谱条件 |
| 1.2.3质谱条件 |
| 2 结果与讨论 |
| 2.1 顶空条件影响 |
| 2.1.1 顶空平衡温度 |
| 2.1.2恒温平衡时间 |
| 2.2 色谱条件优化 |
| 2.2.1 色谱柱的影响 |
| 2.2.2 程序升温条件 |
| 2.3 全蒸发顶空定量方法 |
| 2.3.1 线性范围、相关系数及检出限 |
| 2.3.2 精密度 |
| 3 结论 |
| 作者声明 |
（4）气体灭火剂抑制受限空间煤明火燃烧机理的实验研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 研究背景及意义 |
| 1.2 国内外研究现状 |
| 1.2.1 矿井火灾特性的实验研究 |
| 1.2.2 矿井注惰防灭火技术的研究 |
| 1.2.3 地面高效气体灭火剂的研究 |
| 1.2.4 存在问题分析 |
| 1.3 主要研究内容 |
| 1.4 研究方法和技术路线 |
| 第二章 煤明火燃烧熄灭理论及特征参数研究 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 煤的燃烧理论 |
| 2.2.1 煤燃烧的基本条件 |
| 2.2.2 煤自燃的热理论 |
| 2.2.3 煤自燃的链式反应理论 |
| 2.3 燃烧蔓延的理论模型 |
| 2.3.1 热传递方式 |
| 2.3.2 顺流燃烧蔓延模型 |
| 2.3.3 逆流燃烧蔓延模型 |
| 2.4 灭火机理研究 |
| 2.4.1 降低系统内的可燃物或氧气浓度 |
| 2.4.2 降低系统内的温度 |
| 2.4.3 切断燃烧过程中的链式反应 |
| 2.5 燃烧过程的基本特征参数 |
| 2.5.1 火焰特征 |
| 2.5.2 温度 |
| 2.5.3 燃烧气体产物 |
| 2.6 本章小结 |
| 第三章 受限空间煤明火燃烧熄灭实验方法研究 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验系统构成 |
| 3.2.1 实验箱和加热系统 |
| 3.2.2 供气系统 |
| 3.2.3 气体分析系统 |
| 3.2.4 温湿度监测系统 |
| 3.2.5 火焰图像记录系统 |
| 3.3 火焰图像的预处理及识别 |
| 3.3.1 火焰图像预处理 |
| 3.3.2 火焰图像识别与计算 |
| 3.4 本章小结 |
| 第四章 受限空间煤明火燃烧熄灭全过程实验研究 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验过程 |
| 4.3 受限空间煤自由燃烧熄灭过程特性分析 |
| 4.3.1 标志性气体浓度变化规律 |
| 4.3.2 温度场变化规律 |
| 4.3.3 火焰图像面积变化规律 |
| 4.3.4 热释放速率的变化规律 |
| 4.3.5 火焰与其它特征参数变化的相关性 |
| 4.4 燃烧状态判断指标的验证分析 |
| 4.4.1 特里克特比率 |
| 4.4.2 格雷哈姆系数 |
| 4.4.3 二氧化碳指数 |
| 4.4.4 氧化碳比率 |
| 4.4.5 燃烧比 |
| 4.4.6 耗氧量 |
| 4.4.7 贝斯特龙系数 |
| 4.4.8 自燃气比法 |
| 4.4.9 气样组分比率 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 气体灭火剂抑制层流预混火焰的模拟计算 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 气体灭火剂物理化学性质 |
| 5.2.1 N_2灭火剂 |
| 5.2.2 CO_2灭火剂 |
| 5.2.3 六氟丙烷灭火剂 |
| 5.3 CHEMKIN软件简介 |
| 5.4 基本参数输入原理 |
| 5.4.1 热物性参数 |
| 5.4.2 气体扩散参数 |
| 5.4.3 化学反应机理描述 |
| 5.5 控制方程 |
| 5.6 基本参数设置 |
| 5.7 模拟结果及分析 |
| 5.7.1 N_2灭火剂 |
| 5.7.2 CO_2灭火剂 |
| 5.7.3 CHF_3灭火剂 |
| 5.8 本章小结 |
| 第六章 气体灭火剂抑制煤明火燃烧的实验研究 |
| 6.1 引言 |
| 6.2 实验过程 |
| 6.3 单一气体灭火剂灭火实验结果分析 |
| 6.3.1 N_2灭火剂灭火实验结果分析 |
| 6.3.2 CO_2灭火剂灭火实验结果分析 |
| 6.3.3 C_3H_2F_6灭火剂灭火实验结果分析 |
| 6.4 混合气体抑制煤明火效果的实验研究 |
| 6.4.1 混合气体（N_2+ C_3H_2F_6）灭火实验 |
| 6.4.2 混合气体（CO_2+ C_3H_2F_6）灭火实验 |
| 6.5 本章小结 |
| 第七章 结论与展望 |
| 7.1 结论 |
| 7.2 主要创新点 |
| 7.3 展望 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 作者简介 |
（5）气相色谱不同操作模式下的程序升温保留时间的预测（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱保留时间的预测 |
| 1.1.1 通过保留指数预测保留时间 |
| 1.1.2 通过保留值方程预测保留时间 |
| 1.1.3 通过定量结构与保留关系对保留时间进行预测 |
| 1.2 色谱塔板理论 |
| 1.3 恒压模式和恒流模式程序升温的特点 |
| 1.4 研究目的和意义 |
| 第二章 容量因子和校正死时间的计算 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 实验试剂 |
| 2.1.2 实验设备 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 化合物在恒温条件下的保留时间 |
| 2.2.2 死时间的确定 |
| 2.2.3 容量因子k’的计算 |
| 2.2.4 校正死时间方程数学模型的确定 |
| 2.2.5 确定保留值方程 |
| 2.3 本章小结 |
| 第三章 恒压模式恒温数据预测恒流模式程序升温保留时间 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验部分 |
| 3.2.1 实验试剂与实验设备 |
| 3.2.2 实验条件 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.4 预测分析 |
| 3.4.1 恒压模式(110kpa)恒温数据预测恒流模式程序升温保留时间 |
| 3.4.2 恒压模式(55kpa)恒温数据预测恒流模式程序升温保留时间 |
| 3.5 本章小结 |
| 第四章 恒流模式恒温数据预测恒压模式程序升温保留时间 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 实验试剂与实验设备 |
| 4.2.2 实验条件 |
| 4.3 实验结果 |
| 4.4 预测分析 |
| 4.4.1 恒流模式恒温数据预测恒压模式（110kpa）程序升温保留时间 |
| 4.4.2 恒流模式恒温数据预测恒压模式（55kpa）程序升温保留时间 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 恒压模式恒温数据预测程序升温升压条件下的保留时间 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 实验部分 |
| 5.2.1 实验试剂与实验设备 |
| 5.2.2 实验条件 |
| 5.3 实验结果与讨论 |
| 5.4 本章小结 |
| 第六章 全文总结 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（6）肾茶的挥发性成分GC-MS分析及其对肾小球肾炎大鼠干预作用的代谢组学研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 前言 |
| 第一章 文献综述 |
| 1.1 中药肾茶的研究概况 |
| 1.1.1 肾茶的化学成分研究 |
| 1.1.2 药理作用 |
| 1.2 肾小球肾炎动物模型研究概况 |
| 1.3 中药指纹图谱技术 |
| 1.4 GC-MS 成分定性分析方法 |
| 1.5 代谢组学技术概述 |
| 第二章 肾茶挥发性成分定性及指纹图谱研究 |
| 2.1 肾茶挥发性成分的定性研究 |
| 2.1.1 仪器、试剂与药材 |
| 2.1.2 实验方法 |
| 2.1.3 实验结果 |
| 2.1.4 小结 |
| 2.2 肾茶挥发性成分 GC-MS 指纹图谱的建立 |
| 2.2.1 仪器、试剂与药材 |
| 2.2.2 实验方法 |
| 2.2.3 实验结果 |
| 2.2.4 小结 |
| 2.3 讨论 |
| 第三章 肾茶对大鼠肾小球肾炎模型干预作用的代谢组学研究 |
| 3.1 仪器、试剂、药材与动物 |
| 3.2 实验方法 |
| 3.3 实验结果 |
| 3.4 代谢途径分析 |
| 3.5 小结 |
| 3.6 讨论 |
| 综合结论 |
| 英文缩写 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
| 攻读学位期间发表的学术成果 |
（7）止咳类天然药物联用色谱分析及升压毒理快速评估（论文提纲范文）
| 摘要 |
| Abstract |
| 1 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 化学计量学在天然药物成份分析中的应用 |
| 1.2.1 天然药物成份鉴定和质量标准在全球的迫切需求 |
| 1.2.2 天然药物分析中的多元分辨方法 |
| 1.2.3 准确质量与化合物定性 |
| 1.2.4 色谱保留参数与化合物定性 |
| 1.2.5 模式识别分析 |
| 1.3 天然药物成份与毒理 |
| 1.4 化学计量学在天然药物毒理学中的应用 |
| 1.5 本文的研究内容 |
| 2 HPLC-DAD结合化学计量学研究麻杏石甘汤的化学成份变异 |
| 2.1 实验部分 |
| 2.1.1 样本来源 |
| 2.1.2 仪器与试剂 |
| 2.1.3 供试品溶液的制备 |
| 2.1.4 对照品溶液的制备 |
| 2.1.5 色谱条件 |
| 2.1.6 数据处理 |
| 2.2 结果与讨论 |
| 2.2.1 麻杏石甘汤色谱图谱提取、测定条件的优化 |
| 2.2.2 麻杏石甘汤成分的定性、定量分析及色谱分辨 |
| 2.2.3 麻杏石甘汤、单个草药及其余拆方制剂的各成份的溶出率的比较 |
| 2.3 本章小结 |
| 3 GC-MS结合化学计量学研究不同产地桔梗的挥发性成份 |
| 3.1 实验部分 |
| 3.1.1 药材的收集及产地 |
| 3.1.2 仪器与试剂 |
| 3.1.3 挥发油的提取 |
| 3.1.4 测定条件 |
| 3.1.5 数据处理 |
| 3.2 结果与讨论 |
| 3.2.1 不同来源桔梗挥发油色谱指纹图谱 |
| 3.2.2 挥发油化学成份鉴定及三种化学计量学解析方法的比较 |
| 3.2.3 桔梗挥发油的化学多态性和变异性 |
| 3.3 本章小结 |
| 4 质谱特征结合专有数据库用于止咳类天然药物脂肪酸的鉴定 |
| 4.1 理论 |
| 4.2 实验部分 |
| 4.2.1 药材来源 |
| 4.2.2 试剂 |
| 4.2.3 提取及衍生桔梗、杏仁和莱菔子中的脂肪酸 |
| 4.2.4 气相色谱/质谱条件 |
| 4.2.5 数据处理 |
| 4.3 结果与讨论 |
| 4.3.1 GC-MS条件的优化 |
| 4.3.2 桔梗脂肪酸甲酯纯质谱的获取和定性 |
| 4.3.3 杏仁和莱菔子脂肪酸甲酯的定性 |
| 4.4 本章小结 |
| 5 准确质量结合预测保留指数用于麻黄挥发油中萜类化合物的鉴定 |
| 5.1 实验部分 |
| 5.1.1 材料与药材鉴定 |
| 5.1.2 挥发油的提取 |
| 5.1.3 气相色谱-质谱条件 |
| 5.1.4 纯质谱的获取和鉴定方法 |
| 5.1.5 分子离子的质量校正方法 |
| 5.1.6 预测保留指数测量 |
| 5.2 结果与讨论 |
| 5.2.1 萜类的GC-MS分析结果 |
| 5.2.2 萜类化合物纯质谱的获取 |
| 5.2.3 使用准确的分子离子质量进行辅助性确认 |
| 5.2.4 使用预测的保留指数进行辅助性确认 |
| 5.3 本章小结 |
| 6 LC-MS的准确质量测定用于桔梗总皂苷的提取分离与鉴定 |
| 6.1 桔梗皂苷数据库的建立 |
| 6.2 实验部分 |
| 6.2.1 药材的收集、仪器与试剂 |
| 6.2.2 大孔树脂的预处理 |
| 6.2.3 大孔树脂纯化桔梗总皂苷 |
| 6.2.4 半制备C18色谱柱纯化桔梗总皂苷 |
| 6.2.5 LC-QTOF-MS鉴定桔梗总皂苷成份 |
| 6.2.6 数据处理 |
| 6.3 结果与讨论 |
| 6.3.1 大孔树脂和半制备C18色谱柱纯化桔梗总皂苷 |
| 6.3.2 LC-QTOF-MS测定桔梗总皂苷各成份的准确质量 |
| 6.3.3 桔梗总皂苷各成份的准确定性 |
| 6.3.4 不同纯化方法的比较 |
| 6.4 本章小结 |
| 7 UPLC-MS/MS结合化学计量学方法研究甘草化学成份 |
| 7.1 理论部分 |
| 7.2 实验部分 |
| 7.2.1 样本来源 |
| 7.2.2 仪器与试剂 |
| 7.2.3 供试品溶液的制备 |
| 7.2.4 色谱、质谱条件 |
| 7.2.5 数据处理 |
| 7.3 结果与讨论 |
| 7.3.1 甘草UPLC-MS图谱提取、测定条件的优化 |
| 7.3.2 色谱图中光谱、质谱数据的解析 |
| 7.3.3 母离子同位素结构的进一步优化 |
| 7.3.4 二级质谱的进一步确认及三种来源的甘草化学成份的确认 |
| 7.4 本章小结 |
| 8 预测药物和蛋白质相互作用划分天然药物化学成份升压机制的研究 |
| 8.1 材料和方法 |
| 8.1.1 收集的化合物和蛋白质序列、药理和治疗数据 |
| 8.1.2 计算的方法 |
| 8.1.3 统计分析 |
| 8.2 结果与讨论 |
| 8.2.1 使用PreDPI-Ki及其它方法对化合物蛋白质相互作用的预测结果 |
| 8.2.2 使用PCA和PreDPI-Ki预测结果对药理作用机制模式进行评估 |
| 8.2.3 对评估结果的分析 |
| 8.2.4 具体的药理作用模式仍需要实验评估 |
| 8.3 本章小结 |
| 结论 |
| 参考文献 |
| 攻读博士学位期间主要研究成果 |
| 致谢 |
（8）双柱串联气相色谱在程序升温条件下保留时间的预测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 传统一维气相色谱 |
| 1.2.1 传统一维气相色谱结构组成 |
| 1.2.2 传统一维气相色谱保留时间的预测 |
| 1.3 二维气相色谱 |
| 1.3.1 二维气相色谱结构组成 |
| 1.3.2 二维气相色谱保留时间的预测 |
| 1.4 全二维气相色谱 |
| 1.4.1 全二维气相色谱结构组成 |
| 1.4.2 全二维气相色谱保留时间的预测 |
| 1.5 一般串联气相色谱 |
| 1.5.1 一般串联气相色谱结构组成 |
| 1.5.2 一般串联气相色谱保留时间的预测 |
| 1.6 本论文的主要内容及意义 |
| 第二章 预测模型的建立及验证 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 保留值方程的建立 |
| 2.3 双柱串联气相色谱系统中前柱和后柱“校正死时间”的确定 |
| 2.3.1 “校正死时间” |
| 2.3.2 双柱串联气相色谱中前柱和后柱“校正死时间”的校正过程 |
| 2.4 利用文献数据验证本模型对保留时间预测的准确度 |
| 2.4.1 利用本文模型预测文献中程序升温条件下保留时间 |
| 2.4.2 文献方法预测结果和本文模型预测结果比较 |
| 2.5 本章小结 |
| 第三章 保留值方程的测定与校正死时间的确定 |
| 3.1 单独柱保留值方程的测定 |
| 3.1.1 实验部分 |
| 3.1.2 单独柱恒温保留时间的测定 |
| 3.1.3 单独柱保留值方程的确定 |
| 3.2 双柱串联气相色谱前柱和后柱校正死时间的确定 |
| 3.3 本章小结 |
| 第四章 双柱串联气相色谱程序升温保留时间的预测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 双柱串联气相色谱单阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.2.1 实验样品 |
| 4.2.2 实验仪器 |
| 4.2.3 单阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.3 多阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.3.1 实验样品 |
| 4.3.2 实验仪器 |
| 4.3.3 多阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.4 两种途径获得的保留时间准确性的比较 |
| 4.5 本章小结 |
| 第五章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（9）非线性塔板理论对色谱柱短化后的保留时间预测研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 引言 |
| 1.2 气相色谱保留值的预测 |
| 1.2.1 基于保留指数法的预测 |
| 1.2.2 基于分子结构—色谱保留模型 |
| 1.2.3 保留值方程与温度模型 |
| 1.3 塔板理论 |
| 1.3.1 传统塔板理论 |
| 1.3.2 非线性塔板理论 |
| 1.3.3 非线性塔板理论用于保留时间预测的研究 |
| 1.4 柱温、柱长及流量对保留时间的影响 |
| 1.5 保留时间锁定的方法 |
| 1.6 本论文的主要内容和意义 |
| 第二章 柱长短化后程序升温保留时间的预测 |
| 2.1 理论原理 |
| 2.2 数学模型的建立 |
| 2.2.1 死时间与温度的数学模型 |
| 2.2.2 容量因子与温度的数学模型 |
| 2.3 短化后色谱柱程序升温保留时间的预测 |
| 2.3.1 实验组分 |
| 2.3.2 实验仪器 |
| 2.3.3 调用恒温条件下原长色谱柱的保留时间 |
| 2.3.4 短化后色谱柱单阶程序升温条件下保留时间的预测 |
| 2.3.5 短化后色谱柱多阶程序升温条件下保留时间的预测 |
| 2.4 结果与讨论 |
| 第三章 柱长短化后程序温度流量保留时间的预测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 实验组分 |
| 3.3 实验仪器 |
| 3.4 数学模型的建立 |
| 3.4.1 短柱HP-5 恒温、恒流实验 |
| 3.4.2 调用组分在长柱中的容量因子 |
| 3.4.3 计算短柱中的死时间 |
| 3.4.4 建立二元数学模型 |
| 3.5 短化色谱柱程序温度流量保留时间的预测 |
| 3.5.1 实验条件 |
| 3.5.2 预测时间误差分析 |
| 3.6 结果与讨论 |
| 第四章 结论 |
| 参考文献 |
| 发表论文和参加科研情况说明 |
| 致谢 |
（10）结晶度模型在气相色谱保留时间预测中的研究（论文提纲范文）
| 摘要 |
| ABSTRACT |
| 第一章 绪论 |
| 1.1 气相色谱保留时间的预测 |
| 1.1.1 基于色谱保留值方程的预测 |
| 1.1.2 基于保留指数的预测 |
| 1.1.3 基于定量结构保留关系的预测 |
| 1.2 塔板理论 |
| 1.2.1 塔板理论 |
| 1.2.2 非线性塔板理论 |
| 1.2.3 非线性塔板理论在程序升温保留时间预测中的应用 |
| 1.3 研究内容及意义 |
| 第二章 三次方保留值模型对单阶程序升温保留时间的预测 |
| 2.1 引言 |
| 2.2 实验部分 |
| 2.2.1 实验样品 |
| 2.2.2 实验仪器 |
| 2.2.3 单阶程序升温条件 |
| 2.3 结果与讨论 |
| 2.3.1 死时间方程 |
| 2.3.2 恒温条件下样品的保留时间 |
| 2.3.3 恒温条件下的容量因子 |
| 2.3.4 单阶程序升温样品的保留时间 |
| 2.3.5 基于六组恒温数据的预测 |
| 2.3.6 基于四组恒温数据的预测 |
| 2.3.7 两种方法的预测结果的比较 |
| 2.4 小结 |
| 第三章 结晶度模型对单阶程序升温保留时间的预测 |
| 3.1 引言 |
| 3.2 新的结晶度公式 |
| 3.2.1 结晶度与容量因子的关系 |
| 3.2.2 结晶度与温度的关系 |
| 3.2.3 结晶度模型的确定 |
| 3.2.4 容量因子与温度的关系 |
| 3.3 单阶程序升温保留时间的预测 |
| 3.4 与基于四组恒温数据的保留值模型预测结果的比较 |
| 3.5 小结 |
| 第四章 二次方保留值模型对单阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.1 引言 |
| 4.2 单阶程序升温保留时间的预测 |
| 4.3 与结晶度模型的预测结果的比较 |
| 4.4 小结 |
| 第五章 线性保留值模型对单阶程序升温保留时间的预测 |
| 5.1 引言 |
| 5.2 单阶程序升温保留时间的预测 |
| 5.3 与结晶度模型的预测结果的比较 |
| 5.4 小结 |
| 第六章 全文结论 |
| 参考文献 |
| 致谢 |
四、识别药毒物时程序升温保留时间的计算方法（论文参考文献）
- [1]分子印迹微球的沉淀聚合法制备及其在液/气相介质中的吸附与萃取性能[D]. 宋俊杰. 吉首大学, 2020(02)
- [2]毛细管柱液膜厚度变化下保留时间预测计算方法的研究[D]. 赵柳. 天津大学, 2016(11)
- [3]静态顶空装置模拟工作场所环境及气质联用现场毒物识别方法研究[J]. 周丽屏,王致,刘移民. 职业与健康, 2015(13)
- [4]气体灭火剂抑制受限空间煤明火燃烧机理的实验研究[D]. 雷柏伟. 中国矿业大学(北京), 2015(09)
- [5]气相色谱不同操作模式下的程序升温保留时间的预测[D]. 张兴龙. 天津大学, 2016(02)
- [6]肾茶的挥发性成分GC-MS分析及其对肾小球肾炎大鼠干预作用的代谢组学研究[D]. 方衡. 佳木斯大学, 2014(03)
- [7]止咳类天然药物联用色谱分析及升压毒理快速评估[D]. 贺敏. 中南大学, 2013(02)
- [8]双柱串联气相色谱在程序升温条件下保留时间的预测研究[D]. 敖敏. 天津大学, 2012(08)
- [9]非线性塔板理论对色谱柱短化后的保留时间预测研究[D]. 张兰兰. 天津大学, 2012(08)
- [10]结晶度模型在气相色谱保留时间预测中的研究[D]. 胡茵梦. 天津大学, 2010(07)