一、分光光度法测定乌洛托品的含量研究(论文文献综述)
苑亚楠[1](2020)在《功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用》文中认为生物样品检测与人类健康息息相关,涉及食品药品安全分析、疾病预测和诊断等各个方面。虽然目前已发展了多种检测技术,如光谱、色谱、色谱-质谱技术等,但是生物样品由于存在基质复杂、干扰物质多、待测组分含量低等问题,不能直接进行仪器检测。生物样品通常需要经过样品前处理对其进行萃取、分离、富集、净化后才能进行检测,而且样品前处理过程所需时间占到了整个分析工作的50–70%,因此,样品前处理过程是影响复杂生物样品基质中痕量组分选择性、快速、准确检测的关键。在生物样品分析中,大部分样品前处理技术都是依靠吸附剂和前处理方法建立的,吸附剂的性能影响着整个方法的萃取效率、富集能力和抗基质干扰能力,样品前处理方法的选择影响着整个分析方法的准确度、速度、重现性等。因此,本论文针对当前生物样品前处理领域中吸附剂和前处理方法存在的瓶颈问题,致力于开发作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的新型吸附剂和操作简便快速、吸附剂用量少、成本低的样品前处理方法,并将二者优势结合建立了7种萃取检测方法,通过采用一系列具体的生物样品和化合物为实例对建立的方法进行了优化和评价。主要研究结果如下:针对当前生物样品前处理领域存在的吸附剂作用力单一、吸附容量低、选择性差的问题,开发了新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂。功能化石墨烯吸附剂:通过巯-烯点击化反应、可逆加成-断裂链转移自由基聚合反应等方法,在氧化石墨烯表面进行离子液体、聚离子液体、聚低共熔溶剂、分子印迹聚合物等修饰,成功制备了一系列作用力丰富、传质速率快、吸附容量高、选择性好的功能化石墨烯吸附剂。酚醛树脂:通过将树脂制备成核-壳和开放性孔道等结构以提高其比表面积,与分子印迹技术结合以提高树脂的选择性,并进一步探索新型低毒酚类单体和醛类交联剂,制备了一系列吸附性能优异、比表面积大、生物兼容性好的酚醛树脂吸附剂。选择生物样品中常见的典型化合物(如植物生长调节剂、兽药、生物活性化合物、生物标志物、蛋白质等)为分析物,对制备的新型功能化石墨烯和酚醛树脂两大类吸附剂进行吸附性能评价,从静态吸附(Langmuir、Freundlich和Tempkin等温线模型拟合)、吸附动力学(拟一级、拟二级、颗粒内扩散动力学模型拟合)及与商业化吸附剂比较等多方面对吸附剂作用力种类和吸附机理进行分析和讨论。吸附实验数据表明制备的两大类新型吸附剂具有多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性,因此,具有应用于萃取复杂生物样品基质中痕量目标化合物的潜力。针对当前生物样品前处理方法存在吸附剂用量大、步骤繁琐耗时、成本高等问题,开发了一系列新型样品前处理方法:(1)为了降低吸附剂用量和方法成本,采用内径较细的移液器枪头和一次性输液针代替固相萃取柱管,开发了小型化管尖固相萃取和输液针固相萃取方法;(2)为了加快样品前处理过程的速度,提高分析工作效率,采用可拆卸滤头代替固相萃取装置,通过与注射器联用开发了快速滤头固相萃取方法;(3)在前面工作基础上,通过结合分散固相萃取(快速吸附和洗脱)和滤头固相萃取(快速分离)的优点,又进一步开发了同时具有吸附剂用量少、方法成本低、操作简便快速的超声辅助分散滤头萃取方法。针对当前生物样品分析领域的难点和热点问题,通过将制备的新型功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂(多重吸附作用力、高吸附容量、快传质速率、高选择性)和开发的样品前处理方法(吸附剂用量少、操作简单快速、成本低)优势结合,建立了7种萃取检测方法。通过采用一系列具体的生物样品和化合物(如猪尿中β-激动剂、人尿中生物标志物、西兰花中抗癌活性物质、果蔬中植物生长调节剂等)为实例对方法的萃取参数和方法学参数进行优化及评价,成功应用于复杂生物样品中痕量目标化合物的快速、准确、选择性分离和分析,为复杂生物样品分析领域提供切实可行的解决方法。
彭名军,宋安华,黄儒强,吴嘉文,曾豪威,曹霞飞[2](2018)在《亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品》文中认为目的建立亲水性色谱柱高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测米面及制品中乌洛托品的方法。方法样品中的乌洛托品以20 mmol/L乙酸铵溶液(氨水,pH 10)为提取液,超声提取10 min,10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50.00 mg/L的乌洛托品标准溶液色谱峰进行光谱扫描,确定乌洛托品的最大吸收波长为210 nm。采用Waters XBridge BEH HILIC(4.6 mm×150 mm,3.5μm),色谱柱进行分离,以纯水:乙腈=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果乌洛托品在0200 mg/L范围内具有良好的线性关系,其线性方程为Y=1.647X+0.3669,相关系数为0.9999,方法检出限为4.00 mg/kg。在4.00、8.00、40.00 mg/kg 3个水平下的回收率分别为93.5%、96.4%、98.7%,相对标准偏差分别为4.2%、3.2%、1.5%。结论该方法符合GB/T27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,适合测定米面及制品中的乌洛托品。
孙记涛,阮长青,牛瑞,刘文静,张雪路,李芳,张爱武,张东杰[3](2017)在《大米制品中乌洛托品总含量的检测》文中指出为利用HPLC波长程序法检测大米制品中乌洛托品的总含量。以乙腈-乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,设定波长程序实现乌洛托品总含量的检测。结果表明乌洛托品在0.00200.00μg·m L-1,甲醛-2,4-二硝基苯腙在0.0020.00μg·m L-1浓度范围内;乌洛托品检出限为0.016 mg·kg-1;定量限为0.053 mg·kg-1;甲醛-2,4-二硝基苯腙检出限为0.026 mg·kg-1;定量限为0.087 mg·kg-1。样品加标回收率为84.84%92.18%,相对标准偏差为1.70%3.48%。
吴震,李杨杰,陈灵杰[4](2017)在《高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品》文中研究指明建立高效液相色谱法测定化妆品中乌洛托品的方法。样品经甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液超声提取,以梯度甲醇-磷酸二氢钠缓冲溶液为流动相,经C8色谱柱分离,DAD检测器检测计算乌洛托品含量。在5200μg/mL范围内样品中乌洛托品浓度和210 nm紫外光吸收强度呈良好线性关系,相关系数大于0.999,方法检出和定量下限分别为0.1μg和0.2μg,方法回收率为95.6%103.3%,RSD小于2.8%。该方法快速、准确、简便,适于测定化妆品中乌洛托品的含量。
李韦[5](2017)在《食品中乌洛托品拉曼光谱检测关键技术研究》文中研究指明食品安全问题一直是人们关注的焦点,近年来屡屡爆出不法商贩在腐竹和米粉等食物中非法使用乌洛托品的案件,危害人民利益,因而急需开发对食品中乌洛托品进行现场快速检测的设备。表面增强拉曼光谱技术(Surface Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)具有快速准确、灵敏度高、无损伤、造价低等优点,非常适合现场快速检测。本文基于表面增强拉曼光谱技术,开展了食品中乌洛托品检测系统的软硬件设计。乌洛托品检测系统的硬件部分包括多功能前处理模块、拉曼光学模块、嵌入式主控模块三部分。多功能前处理模块将化学实验中经常用到的离心、超声、挥发三种功能集于一体,完成样品的前处理;拉曼光学模块采用探头光路与单色仪合为一体的整体式设计,具有更高的光通量与更小巧的体积;嵌入式主控模块采用ARM+FPGA双核心电路,完成光谱数据的采集与处理。乌洛托品检测系统的软件部分包括对多功能前处理模块与嵌入式主控模块所用ARM芯片的程序设计。前处理模块采用前后台系统,实现了离心、超声、挥发三个装置的控制。主控模块搭载FreeRTOS操作系统、STemwin人机界面和FatFs文件系统,实现了对乌洛托品检测系统的控制。本文利用柠檬酸钠合成纳米金(Liquid Colloidal Gold Nanoparticle,LCP-1)作为增强试剂对乌洛托品进行检测,将乌洛托品的SERS特征峰选取在1047cm-1处。用搭建好的检测系统对乌洛托品标准品和含有乌洛托品的腐竹与米粉样品进行检测实验。实验结果表明本文所设计的检测系统可以实现对乌洛托品的准确识别,对乌洛托品标准品的检测限可达0.01mg/L,对腐竹和米粉样品中乌洛托品的检测限可达0.5mg/L。检测时间小于20分钟,实现了食品中乌洛托品的现场快速检测。
徐幸[6](2016)在《食品中乌洛托品高效萃取与准确检测技术的研究》文中研究表明乌洛托品是一种用于治疗尿路感染和肾病的药物,在酸性条件下乌洛托品可以分解为甲醛,而甲醛具有抗菌活性,从而具有治疗作用,因此,乌洛托品也常作为兽药用于畜牧业。然而,长期大量地使用乌洛托品,可能会使其累积残留于动物组织或其副产品中。此外,由于乌洛托品的分子式为C6H12N4,其含氮量高达40%,部分生产者可能会将其作为蛋白掺假物,加入到含蛋白质的食品中(如乳制品)。由于乌洛托品分解产生的甲醛具有致癌性和急慢性毒性,对人体健康会造成不利影响。因此建立食品中乌洛托品的检测方法,并将其应用于日常的食品安全监管中,具有重要的实际意义。本论文的研究内容为测定食品中的乌洛托品,分别建立了针对不同基质中乌洛托品的检测方法,并对其检测原理进行了分析探讨,具体研究结果如下:(1)结合阳离子交换固相萃取与同位素稀释质谱技术,以稳定性同位素13C15N-乌洛托品作为内标,采用气相色谱三重四级杆质谱联用(GC-MS/MS)和液相色谱三重四级杆质谱联用(LC-MS/MS)分别测定乳制品、腐竹与米线等样品中乌洛托品的含量。乌洛托品在不同基质中的方法检测限分别为液体乳2μg/kg,乳粉与干酪中为8μg/kg,腐竹与米线中为0.6μg/kg。分析不同类型的固相萃取柱(SPE)对乌洛托品的净化结果,讨论了乌洛托品与阳离子交换固相萃取柱发生交换吸附的原理,最终选择了混合阳离子交换固相萃取柱(Strata-X-C)作为净化柱,并通过乌洛托品在质谱中的离子碎片图推测其裂解规律。(2)建立了以QuEChERS(Quick迅速、Easy容易、Cheap廉价、Effective高效、Rugged耐用、Safe可靠)作为预处理方法,以HPLC-MS/MS测定动物组织及米线等样品基质中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为1.5μg/kg。肾脏与肝脏的基质效应明显,分别为0.59和0.55。根据不同吸附剂和硫酸盐对乌洛托品的净化表现,分析探讨了硫酸盐对乌洛托品的吸附原理,以及十八烷基硅烷(C18)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂对乌洛托品的净化原理。确立了无水硫酸钠(Na2SO4)和PSA用于乌洛托品的预处理方法,并对QuEChERS方法进行了不确定度的评估,系统地分析了不确定度的来源,以此建立数学模型,并评价各不确定度分量的贡献率,最终形成了不确定度报告。(3)合成乌洛托品的分子印记聚合物(MIPs),并分析探讨了该分子印迹聚合物合成的机理,对MIPs与非印迹聚合物(NIPs)进行了形态表征,通过静态与动态吸附实验,表征了MIPs与NIPs对乌洛托品分子的吸附能力。通过斯卡查德(Scatchard)分析来考察聚合物的吸附热力学,得到拟合的线性方程。采用乙腈为提取溶剂、6mL的5%氨水-甲醇溶液为洗脱溶液,50mg的MIPs净化颗粒添加量,建立了以MIP-SPE为预处理方法,HPLC-MS/MS测定鸡蛋样品中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为0.6μg/kg。并通过比较不同类型固相萃取柱的回收率,发现MIP-SPE的重复利用效果最佳。(4)通过分子模拟软件来演绎乌洛托品和甲基丙烯酸(MAA)之间发生的相互作用,并优化复合物的空间结构,以此来确定模板与功能单体分子的最佳比例,并用共沉淀法合成Fe3O4磁性粒子,以油酸对Fe3O4进行改性修饰,用于合成乌洛托品的磁性分子印迹聚合物(M-MIPs)。表征了各种合成材料的官能团、形态、晶体结构和磁性等特征。通过静态与动态吸附实验,表征了M-MIPs与M-NIPs对乌洛托品分子的吸附能力。通过拟合的线性方程,分析出乌洛托品磁性分子印迹聚合物的吸附热力学符合朗缪尔(Langmuir)模型的规律,吸附动力学符合准二级动力学模型的规律。并通过选择性实验证明了M-MIPs对乌洛托品分子具有吸附特异性。采用乙腈为提取溶剂、10m L的5%氨水-甲醇溶液为洗脱溶液,20mg的M-MIPs净化颗粒添加量,建立了以MISPE作为净化方法,GC-MS/MS测定牛乳样品中乌洛托品残留量的方法,方法检测限为0.3μg/kg。
孙记涛[7](2016)在《大米和大豆制品中几种违法添加物检测技术研究》文中研究表明食品生产经营中违法添加非食用物质和滥用食品添加剂已成为我国食品安全的突出问题。违法添加非食用物质严重危害人们的健康,大豆和大米制品中存在违法添加染料及乌洛托品的现象,尚缺乏相关国家标准和检测方法。碱性橙和碱性嫩黄O的检测方法存在检测效率低、耗时长等缺点,高效液相色谱波长程序法可实现四种碱性染料同时检测的目的。乌洛托品的检测方法中的检测对象是其残留量或甲醛的含量,并未检测其总含量,因此建立大米和大豆制品中乌洛托品总含量的检测方法。本文建立了高效液相色谱波长程序法对大豆制品中的工业染料、大米和大豆制品中的乌洛托品总含量进行检测。确立色谱条件并进行优化,进行标准曲线的绘制。确立目标物的前处理方法并进行优化。利用精密度、准确度、检出限及定量限进行方法评价。(1)建立了非发酵豆制品中的碱性嫩黄O和碱性橙的HPLC波长程序法同时检测的方法。结果表明:确定乙醇为提取溶剂,流动相pH值为4.00,波长程序为0.000 min6.000min(碱性橙2,448 nm),6.000 min7.000 min(碱性嫩黄O,430 nm),7.000 min后(碱性橙21,碱性橙22,494 nm)。并对方法进行了准确度和精密度的评价,标准曲线线性关系良好,相关系数R2≥0.9990,检出限及定量限均满足检测需要。(2)建立了大米和大豆制品中乌洛托品总含量的检测方法,采用高效液相色谱波长程序法,同时检测未转化的乌洛托品和已转化乌洛托品衍生物甲醛-2,4-二硝基苯腙的含量。结果表明:超声提取的效果较好;衍生反应的条件为温度为60℃,时间为30 min,pH为4.50;梯度洗脱程序:0.0004.000 min(100%流动相A),4.00012.000 min(50%流动相A+50%流动相B),可以缩短保留时间和改善峰型,同时设置了波长程序为0.0004.000 min(乌洛托品,210 nm),4.00012.000 min(甲醛-2,4-二硝基苯腙,351 nm)。并对方法进行了准确度和精密度的评价,标准曲线线性关系良好,相关系数R2≥0.9998,检出限及定量限均满足检测需要。本文利用HPLC波长程序法同时检测非发酵豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O的方法有效提高了检测效率,节约时间和实验资源。创建的大米和大豆制品中乌洛托品总含量的检测方法,对大米和大豆制品或食品中乌洛托品提供了全面检测的理论依据。
卢晓蕊,陶柏秋,许海东,吴颖,崔芳,于静[8](2014)在《超高效液相串联质谱法测定食品中的乌洛托品》文中研究指明利用液相串联质谱法测定食品中乌洛托品。样品经乙腈提取、正己烷除脂,Oasis MCX固相萃取柱净化,以乙腈-10mmol/L乙酸铵溶液为流动相,超高效液相色谱-串联质谱仪进行分析。结果表明:在0100μg/L,乌洛托品所得的回归方程呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。该方法检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.3和1.0μg/kg。该方法的平均回收率为86.2%94.2%,RSD为1.67%3.06%。该方法快速、准确和灵敏,适用于食品中乌洛托品的测定及确认。
张厚森,李新丽,贾涛,高宏[9](2014)在《高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量》文中研究表明采用高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品的残留量。样品经乙腈超声提取,正己烷去脂。以Kinetex HILIC 100A色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L-1甲酸铵氨水缓冲溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子多反应监测模式检测。乌洛托品的质量分数在5100μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在96.6%97.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.9%7.6%之间。
唐红霞,赵路漫,许旭,李昌厚[10](2014)在《分光光度法检测腐竹中乌洛托品》文中研究说明建立了测定腐竹中乌洛托品的方法。以乙腈提取腐竹中乌洛托品,加盐酸水解生成甲醛,以3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(酚试剂)和硫酸高铁铵与甲醛反应生成蓝绿色化合物,并用中性氧化铝吸附除脂后,在630nm测定吸光度间接计算乌洛托品含量。实验考察了盐酸用量、水解温度、吸附剂种类、吸附条件、反应时间等条件的影响。实验结果显示,脂肪、糖、蛋白质、苯丙氨酸等对测定结果没有干扰。亚硫酸盐对其有轻微干扰,但不影响定性检测。乌洛托品溶液在0.66.0μg/mL范围内线性关系良好。腐竹样品加标测定的平均回收率为88.2%。检出灵敏度好,可用于腐竹中乌洛托品的快速检测。
二、分光光度法测定乌洛托品的含量研究(论文开题报告)
(1)论文研究背景及目的
此处内容要求:
首先简单简介论文所研究问题的基本概念和背景,再而简单明了地指出论文所要研究解决的具体问题,并提出你的论文准备的观点或解决方法。
写法范例:
本文主要提出一款精简64位RISC处理器存储管理单元结构并详细分析其设计过程。在该MMU结构中,TLB采用叁个分离的TLB,TLB采用基于内容查找的相联存储器并行查找,支持粗粒度为64KB和细粒度为4KB两种页面大小,采用多级分层页表结构映射地址空间,并详细论述了四级页表转换过程,TLB结构组织等。该MMU结构将作为该处理器存储系统实现的一个重要组成部分。
(2)本文研究方法
调查法:该方法是有目的、有系统的搜集有关研究对象的具体信息。
观察法:用自己的感官和辅助工具直接观察研究对象从而得到有关信息。
实验法:通过主支变革、控制研究对象来发现与确认事物间的因果关系。
文献研究法:通过调查文献来获得资料,从而全面的、正确的了解掌握研究方法。
实证研究法:依据现有的科学理论和实践的需要提出设计。
定性分析法:对研究对象进行“质”的方面的研究,这个方法需要计算的数据较少。
定量分析法:通过具体的数字,使人们对研究对象的认识进一步精确化。
跨学科研究法:运用多学科的理论、方法和成果从整体上对某一课题进行研究。
功能分析法:这是社会科学用来分析社会现象的一种方法,从某一功能出发研究多个方面的影响。
模拟法:通过创设一个与原型相似的模型来间接研究原型某种特性的一种形容方法。
三、分光光度法测定乌洛托品的含量研究(论文提纲范文)
(1)功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用(论文提纲范文)
摘要 |
abstract |
第一章 绪论 |
1.1 生物样品检测 |
1.1.1 生物样品检测中化合物的分类 |
1.1.2 生物样品中化合物的检测方法 |
1.2 样品前处理方法 |
1.2.1 液液萃取 |
1.2.2 分散液液微萃取 |
1.2.3 固相萃取 |
1.2.4 分散固相萃取 |
1.2.5 磁性固相萃取 |
1.2.6 基质固相分散萃取 |
1.2.7 固相微萃取 |
1.3 吸附剂 |
1.3.1 树脂材料 |
1.3.2 介孔材料 |
1.3.3 金属有机骨架化合物和共价有机骨架化合物 |
1.3.4 硼亲和材料 |
1.3.5 分子印迹材料 |
1.3.6 碳纳米材料 |
1.3.7 功能化石墨烯材料 |
1.4 论文选题意义及研究内容 |
1.4.1 论文的选题意义 |
1.4.2 论文的主要研究内容 |
第二章 新型功能化石墨烯和酚醛树脂吸附剂的设计与制备 |
2.1 前言 |
2.2 实验部分 |
2.2.1 材料和试剂 |
2.2.2 仪器设备 |
2.2.3 功能化石墨烯材料制备 |
2.2.4 酚醛树脂材料制备 |
2.3 结果与讨论 |
2.3.1 功能化石墨烯材料制备及表征 |
2.3.2 酚醛树脂材料制备及表征 |
2.4 本章小结 |
第三章 新型功能化石墨烯和酚醛树脂吸附性能评价 |
3.1 功能化石墨烯材料吸附性能评价 |
3.1.1 离子液体功能化石墨烯 |
3.1.2 聚离子液体功能化石墨烯 |
3.1.3 聚氢键受体型低共熔溶剂功能化石墨烯 |
3.1.4 聚氢键给体型低共熔溶剂功能化石墨烯 |
3.1.5 聚离子液体分子印迹石墨烯 |
3.1.6 聚多巴胺分子印迹-离子液体功能化石墨烯 |
3.2 酚醛树脂材料吸附性能评价 |
3.2.1 间苯二酚-三聚氰胺-乌洛托品分子印迹树脂 |
3.2.2 单宁酸-乌洛托品树脂和多巴胺-乌洛托品树脂 |
3.2.3 磁性单宁酸-乌洛托品树脂和磁性多巴胺-乌洛托品树脂 |
3.3 本章小结 |
第四章 小型化/快速样品前处理方法开发 |
4.1 管尖固相萃取 |
4.1.1 装置的组装与操作 |
4.1.2 设计原理及优势 |
4.2 输液针固相萃取 |
4.2.1 装置的组装与操作 |
4.2.2 设计原理及优势 |
4.3 滤头固相萃取 |
4.3.1 装置的组装与操作 |
4.3.2 设计原理及优势 |
4.4 超声辅助分散滤头萃取 |
4.4.1 装置的组装与操作 |
4.4.2 设计原理及优势 |
4.5 本章小结 |
第五章 生物样品中痕量物质的萃取和检测 |
5.1 尿液中蛋白质的萃取和检测 |
5.1.1 方法应用 |
5.2 尿液中甲苯和二甲苯暴露生物标志物的萃取和检测 |
5.2.1 样品前处理过程优化 |
5.2.2 方法学评价 |
5.2.3 方法应用 |
5.2.4 方法比较 |
5.3 尿液中β-激动剂的萃取和检测 |
5.3.1 样品前处理过程优化 |
5.3.2 方法学评价 |
5.3.3 方法应用 |
5.3.4 方法比较 |
5.4 西瓜汁中氯吡苯脲的萃取和检测 |
5.4.1 样品前处理过程优化 |
5.4.2 方法学评价及应用 |
5.5 豆芽中6-苄基腺嘌呤和4-氯苯氧乙酸钠的萃取和检测 |
5.5.1 样品前处理过程优化 |
5.5.2 方法学评价 |
5.5.3 方法应用 |
5.6 果蔬样品中苯脲类植物生长调节剂的萃取和检测 |
5.6.1 样品前处理过程优化 |
5.6.2 方法学评价 |
5.6.3 方法应用 |
5.6.4 方法比较 |
5.7 西兰花中抗癌活性成分吲哚-3-甲醇的萃取和检测 |
5.7.1 样品前处理过程优化 |
5.7.2 方法学评价 |
5.7.3 方法应用 |
5.7.4 方法比较 |
5.8 本章小结 |
第六章 结论与展望 |
参考文献 |
致谢 |
攻读学位期间取得的科研成果 |
(2)亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品(论文提纲范文)
1 引言 |
2 材料与方法 |
2.1 仪器与材料 |
2.2 标准溶液的配制 |
2.3 样品前处理 |
2.4 仪器色谱条件 |
3 结果与分析 |
3.1 乌洛托品最大吸收检测波长的确定 |
3.2 色谱柱的选择与研究 |
3.3 流动相及比例选择 |
3.4 乌洛托品提取液的选择 |
3.5 乌洛托品高效液相色谱法的方法验证结果 |
3.5.1 乌洛托品测定方法的校准曲线范围 |
3.5.2 乌洛托品测定方法的检出限 |
3.5.3 乌洛托品测定方法的准确度结果 |
3.5.4 乌洛托品测定方法的精密度结果 |
3.6 实际样品的测定 |
4 结论 |
(3)大米制品中乌洛托品总含量的检测(论文提纲范文)
1 材料与方法 |
1.1 材料 |
1.2 仪器与试剂 |
1.3 试验方法 |
1.3.1 样品前处理方法 |
1.3.2 测定条件 |
1.3.2. 1 检测波长 |
1.3.2. 2 色谱条件 |
1.3.2. 3 流动相选择 |
1.3.2. 4 波长程序的设置 |
1.3.3 乌洛托品总含量的确定及计算 |
1.3.3. 1 乌洛托品优化方法及计算方法 |
1.3.3. 2 衍生的过程中的时间, 温度及p H |
1.3.3. 3 乌洛托品总含量的计算 |
1.3.3. 4 甲醛含量与甲醛-2, 4-二硝基苯腙含量的比值F因子的确定 |
1.4 方法评价 |
1.4.1 标准曲线 |
1.4.2 检出限与定量限 |
1.4.3 精密度 |
1.4.4 准确度 |
1.4.5 数据处理 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品前处理条件的优化 |
2.1.1 超声提取与振荡提取的对比 |
2.1.2 衍生的过程中的时间, 温度及p H的选择 |
2.1.2. 1 衍生时间的选择 |
2.1.2. 2 衍生温度的选择 |
2.1.2. 3 衍生过程中p H的选择 |
2.2 测定条件的确定 |
2.2.1 检测波长 |
2.2.2 流动相的选择 |
2.2.3 波长程序的设置 |
2.2.4 甲醛含量与甲醛-2, 4-二硝基苯腙含量的比值F的确定 |
2.3 方法评价 |
2.3.1 标准曲线及检出限 |
2.3.2 精密度 |
2.3.3 准确度 |
3结论 |
(4)高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品(论文提纲范文)
1 实验 |
1.1 仪器 |
1.2 试剂 |
1.3 标准溶液 |
1.3.1 标准储备液 |
1.3.2 加标标准溶液 |
1.4 样品处理 |
1.5 液相色谱条件 |
1.6 测定和计算 |
2 结果与讨论 |
2.1 前处理方法选择 |
2.2 仪器条件选择 |
2.3 方法的线性关系和检出限 |
2.4 方法回收率和精密度 |
2.5 方法稳定性 |
2.6 实际样品测定 |
3 结论 |
(5)食品中乌洛托品拉曼光谱检测关键技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
ABSTRACT |
第一章 绪论 |
1.1 课题研究背景及意义 |
1.2 食品中乌洛托品检测研究现状 |
1.3 本课题主要研究内容 |
第二章 乌洛托品检测原理与系统总体设计方案 |
2.1 拉曼散射原理 |
2.2 表面增强拉曼光谱技术 |
2.2.1 表面增强拉曼光谱技术简介 |
2.2.2 SERS试剂LCP-1 |
2.3 食品中乌洛托品检测原理 |
2.3.1 待测样品前处理 |
2.3.2 待测样品SERS信号处理 |
2.3.3 乌洛托品特征峰选取 |
2.4 检测系统总体设计方案 |
2.5 本章小结 |
第三章 乌洛托品检测系统硬件设计 |
3.1 多功能前处理模块硬件设计 |
3.1.1 前处理模块机械装置设计 |
3.1.2 前处理模块控制电路设计 |
3.2 拉曼光学模块设计 |
3.2.1 探头光路设计 |
3.2.2 单色仪设计 |
3.3 嵌入式主控模块硬件设计 |
3.3.1 双核心主控芯片选型 |
3.3.2 数据采集电路 |
3.3.3 人机交互电路 |
3.3.4 数据通信存储电路 |
3.4 本章小结 |
第四章 乌洛托品检测系统软件设计 |
4.1 多功能前处理模块软件设计 |
4.1.1 前处理模块工作流程 |
4.1.2 电阻触屏控制程序 |
4.1.3 超声装置控制程序 |
4.1.4 离心装置控制程序 |
4.1.5 挥发装置控制程序 |
4.2 嵌入式主控模块软件设计 |
4.2.1 FreeRTOS操作系统 |
4.2.2 STemwin界面设计 |
4.2.3 FatFs文件系统设计 |
4.2.4 数据处理算法 |
4.3 本章小结 |
第五章 检测系统性能试验与结果分析 |
5.1 检测系统搭建 |
5.2 乌洛托品检测系统测试试验 |
5.2.1 腐竹与米粉样品前处理实验 |
5.2.2 乌洛托品标准品检测试验 |
5.2.3 SERS试剂增强作用验证实验 |
5.2.4 检测限及重复性测试实验 |
5.3 本章小结 |
全文总结 |
参考文献 |
附录 |
致谢 |
硕士期间的科研成果 |
(6)食品中乌洛托品高效萃取与准确检测技术的研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
缩略语 |
第一章 绪论 |
1.1 乌洛托品的概述 |
1.1.1 乌洛托品的理化性质 |
1.1.2 乌洛托品的用途 |
1.1.3 乌洛托品的危害 |
1.1.4 乌洛托品的相关法规 |
1.1.5 乌洛托品的防腐作用和滥用情况 |
1.2 乌洛托品检测方法的研究现状 |
1.2.1 容量法 |
1.2.2 离子电极法 |
1.2.3 分光光度法 |
1.2.4 气相色谱法 |
1.2.5 液相色谱法 |
1.2.6 离子色谱法 |
1.2.7 气相色谱质谱联用法 |
1.2.8 液相色谱质谱联用法 |
1.2.9 红外光谱法 |
1.2.10激光拉曼光谱法 |
1.2.11示波极谱法 |
1.2.12现有检测乌洛托品的方法比较 |
1.3 样品净化技术的研究进展 |
1.3.1 固相萃取技术 |
1.3.2 固相微萃取技术 |
1.3.3 基质分散固相萃取技术 |
1.3.4 QuEChERS净化技术 |
1.3.5 加速溶剂萃取技术 |
1.3.6 超临界流体萃取技术 |
1.3.7 凝胶渗透色谱技术 |
1.3.8 免疫亲合层析技术 |
1.3.9 分子印迹技术 |
1.4 论文选题背景和意义 |
1.5 主要研究思路与研究内容 |
第二章 混合阳离子固相萃取—同位素稀释质谱耦联技术分析乌洛托品的研究 |
2.1 前言 |
2.2 材料与方法 |
2.2.1 实验材料 |
2.2.2 实验仪器 |
2.2.3 仪器分析条件 |
2.2.4 不同基质样品中乌洛托品的提取方法 |
2.2.5 固相萃取净化方法 |
2.2.6 数据分析 |
2.3 结果分析 |
2.3.1 乌洛托品的质谱分析结果 |
2.3.2 色谱条件的选择 |
2.3.3 样品前处理方法的选择 |
2.3.4 GC-MS/MS方法的分析结果 |
2.3.5 HPLC-MS/MS方法的分析结果 |
2.4 讨论 |
2.5 本章小结 |
第三章 硫酸钠/乙二胺-N-丙基硅烷预处理高效分析乌洛托品的研究 |
3.1 前言 |
3.2 材料与方法 |
3.2.1 实验材料 |
3.2.2 实验仪器 |
3.2.3 仪器分析条件 |
3.2.4 QuEChERS方法净化样品中的乌洛托品 |
3.2.5 建立不确定度的数学模型 |
3.2.6 各种不确定度的来源 |
3.2.7 数据分析 |
3.3 结果分析 |
3.3.1 样品前处理方法的选择与优化 |
3.3.2 方法验证 |
3.3.3 评定QuEChERS方法的不确定度 |
3.4 讨论 |
3.5 本章小结 |
第四章 分子印迹法特异性检测食品中乌洛托品的研究 |
4.1 前言 |
4.2 材料与方法 |
4.2.1 实验材料 |
4.2.2 实验仪器 |
4.2.3 仪器分析条件 |
4.2.4 乌洛托品分子印迹聚合物的制备 |
4.2.5 分子印迹聚合物的形态表征 |
4.2.6 选择性实验 |
4.2.7 吸附实验 |
4.2.8 分子印迹固相萃取柱(MIP-SPE)的制备及条件优化 |
4.2.9 样品前处理 |
4.2.10重复利用实验 |
4.2.11数据分析 |
4.3 结果分析 |
4.3.1 乌洛托品分子印迹聚合物的合成 |
4.3.2 分子印迹聚合物的形态表征 |
4.3.3 选择性实验 |
4.3.4 吸附实验 |
4.3.5 MIP-SPE净化条件的优化 |
4.3.6 MIP-SPE与其他固相萃取柱的回收率比较 |
4.3.7 重复利用实验 |
4.3.8 方法验证 |
4.4 讨论 |
4.5 本章小结 |
第五章 磁性分子印迹法专一性吸附分离检测食品中乌洛托品的研究 |
5.1 前言 |
5.2 材料与方法 |
5.2.1 实验材料 |
5.2.2 实验仪器 |
5.2.3 仪器分析条件 |
5.2.4 分子模拟 |
5.2.5 乌洛托品磁性分子印迹聚合物(M-MIPs)的制备 |
5.2.6 聚合物特性的表征 |
5.2.7 吸附实验 |
5.2.8 选择性实验 |
5.2.9 样品前处理 |
5.2.10数据分析 |
5.3 结果分析 |
5.3.1 分子模拟 |
5.3.2 聚合物特性的表征 |
5.3.3 吸附实验 |
5.3.4 选择性实验 |
5.3.5 MISPE的方法优化 |
5.3.6 方法验证 |
5.4 讨论 |
5.5 本章小结 |
主要结论与展望 |
主要结论 |
展望 |
论文创新点 |
致谢 |
参考文献 |
附录 作者在攻读博士学位期间发表的论文 |
(7)大米和大豆制品中几种违法添加物检测技术研究(论文提纲范文)
摘要 |
Abstract |
第一章 文献综述 |
1.1 引言 |
1.2 大米和大豆制品中主要违法添加物质 |
1.2.1 碱性橙和碱性嫩黄O |
1.2.2 乌洛托品 |
1.2.3 吊白块 |
1.2.4 硼砂 |
1.2.5 矿物油和石蜡 |
1.2.6 香精 |
1.3 碱性染料和乌洛托品的检测方法及存在的问题 |
1.3.1 碱性染料的检测方法及存在问题 |
1.3.2 乌洛托品的检测方法及存在问题 |
1.4 研究目的和意义 |
1.5 研究内容和方法 |
1.5.1 研究的主要内容 |
1.5.2 研究方法与技术路线 |
第二章 HPLC波长程序法同时检测非发酵豆制品中碱性橙和碱性嫩黄O的含量 |
2.1 材料与仪器 |
2.1.1 材料与试剂 |
2.1.2 试验仪器 |
2.2 试验方法 |
2.2.1 样品前处理方法 |
2.2.2 测定条件 |
2.2.3 方法评价 |
2.3 结果与分析 |
2.3.1 提取溶剂的确定 |
2.3.2 测定条件 |
2.3.3 方法评价 |
2.4 本章小结 |
第三章 大米和大豆制品中乌洛托品总含量的检测 |
3.1 材料与仪器 |
3.1.1 材料与试剂 |
3.1.2 试验仪器 |
3.2 试验方法 |
3.2.1 样品前处理方法 |
3.2.2 测定条件 |
3.2.3 乌洛托品总含量的确定及计算 |
3.2.4 方法评价 |
3.3 结果与讨论 |
3.3.1 样品前处理条件的优化 |
3.3.2 测定条件的确定 |
3.3.3 方法评价 |
3.4 本章小结 |
第四章 结论与建议 |
4.1 结论 |
4.2 创新点 |
4.3 建议 |
参考文献 |
致谢 |
个人简介 |
(8)超高效液相串联质谱法测定食品中的乌洛托品(论文提纲范文)
1 试验材料与方法 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 色谱条件 |
1.3 质谱条件 |
1.4 标准曲线的绘制 |
1.5 样品预处理和测定 |
1.5.1含油脂较高的样品 |
1.5.1.1 提取 |
1.5.1.2 净化 |
1.5.2 不含油脂或含油脂较少的样品 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品前处理 |
2.1.1 样品提取溶剂的选择 |
2.1.2 样品净化 |
2.2 色谱条件的优化 |
2.2.1色谱柱的选择 |
2.2.2 流动相的选择 |
2.3 质谱测定条件的优化 |
2.4 标准曲线与检出限 |
2.5 回收率与精密度试验 |
2.6 实际样品检测 |
3 结论 |
(9)高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量(论文提纲范文)
1 试验部分 |
1.1 仪器与试剂 |
1.2 仪器工作条件 |
1.3 试验方法 |
2 结果与讨论 |
2.1 样品提取温度及酸度的选择 |
2.2 高效液相色谱和质谱条件的选择 |
2.3 标准曲线及检出限 |
2.4 回收试验 |
2.5 样品分析 |
四、分光光度法测定乌洛托品的含量研究(论文参考文献)
- [1]功能化石墨烯/酚醛树脂吸附剂的制备及在复杂样品前处理中的应用[D]. 苑亚楠. 河北大学, 2020(08)
- [2]亲水性色谱柱高效液相色谱法测定米面及制品中的乌洛托品[J]. 彭名军,宋安华,黄儒强,吴嘉文,曾豪威,曹霞飞. 食品安全质量检测学报, 2018(14)
- [3]大米制品中乌洛托品总含量的检测[J]. 孙记涛,阮长青,牛瑞,刘文静,张雪路,李芳,张爱武,张东杰. 黑龙江八一农垦大学学报, 2017(04)
- [4]高效液相色谱法检测化妆品中的乌洛托品[J]. 吴震,李杨杰,陈灵杰. 广州化工, 2017(10)
- [5]食品中乌洛托品拉曼光谱检测关键技术研究[D]. 李韦. 厦门大学, 2017(10)
- [6]食品中乌洛托品高效萃取与准确检测技术的研究[D]. 徐幸. 江南大学, 2016(03)
- [7]大米和大豆制品中几种违法添加物检测技术研究[D]. 孙记涛. 黑龙江八一农垦大学, 2016(08)
- [8]超高效液相串联质谱法测定食品中的乌洛托品[J]. 卢晓蕊,陶柏秋,许海东,吴颖,崔芳,于静. 粮油加工(电子版), 2014(11)
- [9]高效液相色谱-串联质谱法测定腐竹中乌洛托品残留量[J]. 张厚森,李新丽,贾涛,高宏. 理化检验(化学分册), 2014(10)
- [10]分光光度法检测腐竹中乌洛托品[J]. 唐红霞,赵路漫,许旭,李昌厚. 粮油食品科技, 2014(05)